[發明專利]一種超小Gd2

在審

• 申請號: 201911279542.6
• 申請日: 2019-12-13
• 公開（公告）號: CN110937621A
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發明（設計）人: 張興華;楊建峰;單鵬原;盧遵銘;劉輝
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C01G11/00
• 分類號: C01G11/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

本發明為一種超小Gd₂O₃納米顆粒的簡易合成方法，該方法以水為溶劑，采用聚乙烯吡咯烷酮為表面活性劑并用于調控顆粒尺寸，利用硝酸釓在氨水作用下合成氧化釓納米顆粒，通過透析去除多余的釓離子，從而獲得水分散性良好、聚乙烯吡咯烷酮包裹的超小Gd₂O₃納米顆粒。本發明合成的Gd₂O₃納米顆粒具有超小的尺寸（小于5 nm)，且無毒無污染，具有很好的水分散性和穩定性，在磁共振成像和生物醫學領域具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明屬于功能材料技術領域，更加具體地說，涉及一種超小Gd₂O₃納米顆粒的制備方法。

背景技術

惡性腫瘤(癌癥)是一種危害人類生命健康的重要疾病，為了防治腫瘤，對腫瘤進行早期的診斷尤為重要。磁共振成像是一種腫瘤診斷的重要手段，但存在敏感性差的缺點，需要使用造影劑來增強成像效果。

目前商用T1磁共振造影劑為釓螯合物類，如釓-二乙烯三胺五乙酸(Gd-DTPA)等，但釓螯合物類造影劑因存在造成腎源性系統性纖維化的風險已被美國食品藥品管理局發出警告。

Gd₂O₃納米顆粒作為一種納米材料因具有T1磁共振成像能力而被廣泛研究。目前已經證明超小尺寸的Gd₂O₃納米顆粒具有較好的磁共振成像效果，因此如何制備超小尺寸的Gd₂O₃納米顆粒尤為必要。目前，Gd₂O₃納米顆粒的制備方法有很多，如熱分解法、多元醇法、共沉淀法等，但這些方法存在一些缺點，熱分解法利用油酸、油胺等高沸點溶劑合成的Gd₂O₃納米顆粒因表面存在油酸、油胺，親水性差，需利用親水性表面活性劑進行二次配體交換，合成過程復雜，且該過程需高溫條件，能耗大，具有一定的污染性；多元醇法利用多元醇類作為溶劑合成的Gd₂O₃納米顆粒水分散性較差，不利于磁共振成像應用；共沉淀法制備的Gd₂O₃納米顆粒具有較大的尺寸，且尺寸不均一。因此開發一種簡單無污染的超小Gd₂O₃納米顆粒的合成方法尤為必要。

發明內容

本發明的目的在于針對目前Gd₂O₃納米顆粒合成復雜的缺點，提供了一種超小Gd₂O₃納米顆粒的簡單制備方法，該方法以水作溶劑，利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作為表面活性劑與Gd³⁺偶聯，在氨水的作用下形成Gd₂O₃納米顆粒，該方法合成的Gd₂O₃納米顆粒具有超小的尺寸，因聚乙烯吡咯烷酮的包裹使其具有較好的水溶性和穩定性，填補了目前超小Gd₂O₃納米顆粒簡易合成技術的空白。

本發明的技術方案為：

一種超小Gd₂O₃納米顆粒的簡易合成方法，包括以下步驟：

步驟1：將20-100mg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入去離子水中，在氬氣環境下攪拌40-60min；

步驟2：將上述聚乙烯吡咯烷酮水溶液加熱至60-100℃，加入57mg硝酸釓和濃度為0.25％的氨水700-1400μL，攪拌30-90min，加熱完成后自然冷卻至室溫；

步驟3：將上部所得產物加入透析袋(分子量截留500Da)進行透析處理24-72h，即可得到水分散性良好的超小Gd₂O₃納米顆粒。