[發(fā)明專利]一種含酸性廢液中鉭的回收處理方法

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• 申請日: 2019-12-12
• 公開（公告）號: CN111099706A
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發(fā)明（設計）人: 鄧凱迪;劉強華;彭丹;姚本軍
• 申請（專利權）人: 貴州振華電子信息產(chǎn)業(yè)技術研究有限公司
• 主分類號: C02F1/52
• 分類號: C02F1/52;C02F1/56;C02F101/10;C02F101/14;C02F103/16
• 代理公司: 貴陽睿騰知識產(chǎn)權代理有限公司 52114
• 代理人: 周黎亞

本發(fā)明涉及一種含鉭酸性廢液中鉭的回收處理方法，包括以下步驟：(1)向含鉭酸性廢液中加入氫氧化鈉反應生成鉭酸鹽沉淀；生成沉淀后加入無機絮凝劑進行凝聚，固液分離，得鉭酸鹽沉淀和一次處理廢液；(2)向一次處理廢液中加入氫氧化鈉調節(jié)pH，調節(jié)后加入鈣鹽反應生成氟化鹽沉淀，再加入無機絮凝劑、有機絮凝劑、混凝劑進行凝聚，固液分離，得氟化鹽沉淀和二次處理廢液；(3)將二次處理廢液行復合過濾后，加入pH調節(jié)劑調節(jié)其pH后排放。本發(fā)明提供的含鉭酸性廢液的回收處理方法，能將廢液中的鉭離子以NaTaO₃的形式回收，回收率可達98％以上，純度可達95％以上，處理后的廢液完全達標排放；而且工藝簡單，處理成本低，安全高效。

技術領域

本發(fā)明屬于金屬冶煉廢液處理技術領域，尤其涉及一種含鉭酸性廢液中鉭的回收處理方法。

背景技術

鉭金屬作為稀有貴重金屬，其原礦分布分散，儲量和品位不高，鉭作為一種黑灰色過渡金屬，同鈮共存于鈮鉭鐵礦，其具有很穩(wěn)定的化學性質，有很高的熔點(熔點2996℃)，是僅次于鎢和錸的第三個最難熔的金屬；其冷加工性好，耐腐蝕，被廣泛運用于高技術產(chǎn)業(yè)領域包括電子、精密陶瓷和精密玻璃工業(yè)、電聲光器件、硬質合金、宇航及電子能工業(yè)、生物醫(yī)學工程、超導工業(yè)、特種鋼等產(chǎn)業(yè)。

鉭鈮濕法冶煉在鉭鈮濕法冶金生產(chǎn)過程中，主要使用氫氟酸(HF)、濃硫酸(H₂SO₄)等分解鉭鈮礦，過濾后采用萃取劑將濾液進行萃取分離，獲得氟鉭酸鉀、氧化鉭、氧化鈮產(chǎn)物。鉭鈮濕法冶煉生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生的大量酸性廢液，如礦萃殘液、酸洗殘液；這些酸性廢水中有大量的氟離子、硫酸根離子及金屬離子，其中鉭離子是以以液態(tài)TaF₆^2-的形式存在于酸性廢液中。目前我國主要采用液氨中和酸性廢液，回收酸性廢液中的鉭離子；但是液氨中和法存在明顯的工藝缺陷，主要是液氨屬于危險化學品，操作不當，容易引起中毒和火災，而且在鉭金屬化合物回收后，尾液中含有大量的氨氮，處理成本高，嚴重制約廢液中鉭金后期氨氮的達標處理排放工藝復雜，投資大屬化合物的回收利用。如何保證鉭鈮濕法冶煉過程中酸性廢水中有價金屬的高效回收和達標排放，是鉭鈮濕法冶煉企業(yè)關注的重點。目前，也有不少關于鉭鈮濕法冶煉酸性廢液的處理研究。

如公開號為CN106865724A的專利公開了一種鉭鈮濕法冶煉萃取殘液及綜合廢水的處理方法；包括如下操作：用氨氣或氨水調節(jié)pH值至7-7.5形成沉淀，第一次分離；用硫酸調節(jié)pH值至5-6，在鋁鹽及鈉鹽存在下形成沉淀，第二次分離；用氫氧化鈣調節(jié)pH值至12以上，分離沉淀得處理液。其對萃取殘液中的有價物質以沉淀形式進行分離回收實現(xiàn)污水的處理，實現(xiàn)了資源的再利用化；同時減少了治理量，處理徹底。該專利沒有實現(xiàn)廢液中鉭金屬的回收，在處理過程中也引入了氨氮雜質，增加了酸性廢液的處理難度。

又如公開號為CN110255503A的專利公開了一種鉭鈮萃取殘液的處理方法：S1)將鉭鈮萃取殘液進行蒸發(fā)結晶，分別得到氟化氫氣體和結晶母液；所述鉭鈮萃取殘液中硫酸的濃度不低于400g/L，且氫氟酸的濃度不低于60g/L；所述結晶母液中硫酸的濃度不低于1000g/L；S2)將步驟S1)得到的結晶母液與沉淀劑混合后進行反應，經(jīng)過固液分離，得到含硫酸溶液和沉渣；所述沉淀劑為堿金屬鹽類物質。該專利采用蒸發(fā)結晶的方法來回收酸性廢液中的氫氟酸和硫酸，設備要求高，處理成本高；且有實現(xiàn)廢液中鉭金屬的回收。

發(fā)明內容

為了解決現(xiàn)有技術中存在的上述技術問題，本發(fā)明提供了一種含鉭酸性廢液中鉭的回收處理方法，具體是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

一種含鉭酸性廢液中鉭的回收處理方法，包括以下步驟：

(1)向含鉭酸性廢液中加入氫氧化鈉反應生成鉭酸鹽沉淀；生成沉淀后加入無機絮凝劑進行凝聚，固液分離，得鉭酸鹽沉淀和一次處理廢液；