[發明專利]一種多孔石墨化空心碳微球的制備方法

有效

• 申請號: 201911273266.2
• 申請日: 2019-12-12
• 公開（公告）號: CN110980719B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 張曉華;閆曉燕;劉寶勝;張躍忠;趙新新
• 申請（專利權）人: 太原科技大學
• 主分類號: C01B32/205
• 分類號: C01B32/205
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源;曹一杰

1.一種多孔石墨化空心碳微球的制備方法，其特征在于包括以下內容：

（1）將三聚氰胺海綿加入到可溶性有機物溶液中，攪拌使其充分浸漬，隨后在攪拌狀態下將鉀鐵復鹽溶液滴加到混合溶液中，持續攪拌1小時后，在40℃下低溫熱聚4~12小時，通過金屬與有機物的螯合作用及配位作用得到自組裝鐵-有機物聚合物，隨后置于80℃烘箱中干燥；所述的可溶性有機物為單寧酸、植酸、蔗糖、氨基酸中的一種或多種；

（2）將干燥后得到的固體在氮氣氣氛下碳化，以5~30℃/min的升溫速率升到700~1200℃，碳化保溫1~6小時后，自然冷卻，經酸和蒸餾水反復洗滌去除產物中的金屬元素后，于80℃條件下干燥，即得所述多孔石墨化空心碳微球。

2.根據權利要求1所述的一種多孔石墨化空心碳微球的制備方法，其特征在于步驟（1）中，所述三聚氰胺海綿與可溶性有機物的質量比為1:10~1:40。

3.根據權利要求1所述的一種多孔石墨化空心碳微球的制備方法，其特征在于步驟（1）中，所述可溶性有機物溶液濃度為0.1~0.3 g/mL，所述鉀鐵復鹽溶液濃度為0.05~0.3 g/mL。

4.根據權利要求1所述的一種多孔石墨化空心碳微球的制備方法，其特征在于步驟（1）中，所述的鉀鐵復鹽為三草酸合鐵酸鉀、鐵氰化鉀、亞鐵氰化鉀中的一種或多種。

5.根據權利要求1~4任一項所述的方法制備得到的多孔石墨化空心碳微球，其特征在于，由于可溶性有機物和鐵的鰲合及配位作用，鐵以單原子分散狀態分布在有機物-鐵聚合物中，在碳化過程中聚合物實現自活化效應和自石墨化效應，實現多孔結構和石墨化結構均勻分布。

6.根據權利要求1~4任一項所述的方法制備得到的多孔石墨化空心碳微球，其特征在于，其比表面積為490.56~2047.50 m²/g，石墨化度為0.87~1.35。