[發(fā)明專利]2-溴-4-氟-6-甲基苯酚的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911271824.1 | 申請日： | 2019-12-12 |
| 公開（公告）號： | CN110872212A | 公開（公告）日： | 2020-03-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙雪 | 申請（專利權(quán)）人： | 大連中匯達科學儀器有限公司 |
| 主分類號： | C07C37/05 | 分類號： | C07C37/05;C07C37/62;C07C39/27;C07C201/08;C07C205/12;C07C209/32;C07C211/52 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 116023 遼寧省大*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲基 苯酚 制備 方法 | ||
1.2-溴-4-氟-6-甲基苯酚的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
①硝化反應(yīng)：間氟甲苯經(jīng)硝化反應(yīng)制備4-氟-2-甲基硝基苯；
②還原反應(yīng)：步驟①制備的4-氟-2-甲基硝基苯經(jīng)還原反應(yīng)制得4-氟-2-甲基苯胺；
③重氮化水解反應(yīng)：步驟②制備的4-氟-2-甲基苯胺經(jīng)重氮化水解反應(yīng)制得4-氟-2-甲基苯酚；
④溴化反應(yīng)：步驟③制備的4-氟-2-甲基苯酚經(jīng)溴化反應(yīng)制得2-溴-4-氟-6-甲基苯酚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝化反應(yīng)步驟如下：控制溫度20~30℃向間氟甲苯中滴加發(fā)煙硝酸，滴加完畢20~30℃反應(yīng)8~12小時，制得4-氟-2-甲基硝基苯，間氟甲苯與發(fā)煙硝酸的摩爾比為1: 1.9~2.3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述還原反應(yīng)步驟如下：將步驟①制得的4-氟-2-甲基硝基苯和乙醇預(yù)先配好溶液在70~80℃條件下滴加到水，鐵粉，氯化銨的混合溶液中，70~80℃條件下保溫還原反應(yīng)1小時，制得4-氟-2-甲基苯胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述重氮化水解反應(yīng)步驟如下：將步驟②制得的4-氟-2-甲基苯胺，在硫酸水溶液中50~60℃成鹽，成鹽結(jié)束后降溫到0~5℃，再向其中滴加亞硝酸鈉水溶液制成重氮鹽，最后將重氮鹽滴加到103~105℃預(yù)先配好的硫酸和硫酸銅的水溶液中，一邊滴加一邊水汽蒸餾產(chǎn)物，蒸出物經(jīng)萃取，精餾得4-氟-2-甲基苯酚。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述溴化反應(yīng)步驟如下：將步驟③制得的4-氟-2-甲基苯酚溶于氯仿中，控制-10~5℃滴加溴素和氯仿的混合液，溴化反應(yīng)生成2-溴-4-氟-6-甲基苯酚，4-氟-2-甲基苯酚與溴素的摩爾比為1: 1.01~1.1。
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