[發(fā)明專利]一種利用頂空氣相色譜法準(zhǔn)確測(cè)定氧化漿和納米纖維素保水能力的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911267444.0
• 申請(qǐng)日: 2019-12-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110907557B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-10-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王若韞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;馮振寧

本發(fā)明公開(kāi)了一種利用頂空氣相色譜法準(zhǔn)確測(cè)定氧化漿和納米纖維素保水能力的方法。本發(fā)明基于頂空氣相色譜法的多次抽提技術(shù)（多次抽提頂空萃取技術(shù)），將含有超過(guò)保水值的水分的氧化漿或納米纖維素樣品在適當(dāng)溫度下溫育，每隔15?95分鐘進(jìn)行頂空氣相測(cè)量，氣相信號(hào)的第一個(gè)拐點(diǎn)即為該樣品的保水能力。本方法在測(cè)試過(guò)程中，只要測(cè)量一次，并且可以快速、準(zhǔn)確、方便的測(cè)定氧化漿和納米纖維素的保水值，適用于工廠實(shí)際生產(chǎn)條件下和實(shí)驗(yàn)室研究氧化漿和納米纖維素保水能力的準(zhǔn)確測(cè)定。克服了目前沒(méi)有辦法檢測(cè)氧化漿保水能力并首次實(shí)現(xiàn)了納米纖維素的保水能力的測(cè)定。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氧化漿和納米纖維素保水值檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種利用頂空氣相色譜法準(zhǔn)確測(cè)定氧化漿和納米纖維素(納米纖化纖維素、細(xì)菌纖維素)保水能力的方法。

背景技術(shù)

納米纖維素纖維(NFC)是一種從木材、植物、細(xì)菌、藻類等物種中提取出來(lái)，直徑為納米級(jí)別的纖維，在阻隔薄膜、抗菌薄膜、透明薄膜藥物釋放、紡織、電子器件、能源、分離薄膜等領(lǐng)域有巨大的前景。由于NFC具有很高的表面積，表面暴露大量的羥基，因此納米纖維素具有優(yōu)異的保水能力，即使在較低的濃度下便呈凝膠狀。同時(shí)，NFC的保水能力是影響NFC產(chǎn)品性能或工藝操作條件的重要參數(shù)之一。例如，納米纖化纖維素應(yīng)用于水凝膠時(shí)需要更高的保水性；但是，當(dāng)它用作涂料時(shí)，保水值過(guò)高會(huì)在干燥時(shí)消耗更多能量。因此，研究測(cè)定納米纖化纖維素的保水值的方法有利于根據(jù)特定的需求選擇合適保水值的NFC。

纖維素及其衍生物具有低成本，環(huán)保和生物相容性的巨大優(yōu)勢(shì)，已被廣泛用作石油衍生材料的替代品。與普通纖維素不同，納米纖化纖維素(納米纖維素的一種)具有非常大的比表面積，在很多先進(jìn)領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用潛力，例如作為控制藥物釋放到體內(nèi)循環(huán)的載體材料。同時(shí)，納米纖化纖維素(NFC，納米纖維素的一種)吸收水(或保水)的能力是影響產(chǎn)品性能或工藝操作條件的重要參數(shù)之一。例如，納米纖化纖維素水凝膠的相關(guān)應(yīng)用需要更高的保水性；但是，當(dāng)它用作涂料時(shí)，它會(huì)在干燥時(shí)消耗更多能量。因此，在相關(guān)的研究和開(kāi)發(fā)中非常需要能夠評(píng)估納米纖化纖維素的保水能力的方法。

對(duì)于常規(guī)纖維素纖維，保水值可以通過(guò)所謂的離心方法容易地確定，其中使用金屬篩網(wǎng)來(lái)保持纖維。它基于脫水處理(通過(guò)離心)后干燥紙漿纖維和濕紙漿纖維的凈重。該方法的基本問(wèn)題是在離心過(guò)程中纖維(即細(xì)小纖維)的損失，因?yàn)楹Y網(wǎng)的孔徑不能太小(否則，它會(huì)影響纖維的脫水)。因此，通過(guò)這種方法測(cè)量的纖維的保水值誤差較大，特別是對(duì)于精煉或打漿處理后的紙漿纖維。顯然，離心方法不能用于納米纖化纖維素的保水值測(cè)定，因?yàn)槠涑叽绫绕胀ǖ募垵{纖維小得多。

之前，我們開(kāi)發(fā)了一種利用頂空氣相色譜法快速準(zhǔn)確測(cè)定風(fēng)干漿纖維保水能力的方法(專利申請(qǐng)?zhí)?01811309405.8)。但這種基于干紙漿的HS-GC方法不能用于測(cè)量濕納米纖化纖維素(一種水凝膠形式的材料)的保水值。因此，本發(fā)明開(kāi)發(fā)一種基于多次頂空萃取氣相色譜技術(shù)測(cè)定氧化漿及其衍生的納米纖維素保水能力的新方法。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種利用頂空氣相色譜法準(zhǔn)確測(cè)定氧化漿和納米纖維素保水能力的方法。本發(fā)明方法克服了目前檢測(cè)纖維類樣品保水能力方法所存在的弊端，首次實(shí)現(xiàn)了納米纖維素保水能力的測(cè)定，具有檢測(cè)速度快、結(jié)果準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。

一種利用頂空氣相色譜法準(zhǔn)確測(cè)定氧化漿和納米纖維素保水能力的方法，包括如下步驟：

(1)先將氧化漿或納米纖維素置于已知質(zhì)量的頂空瓶中，在五位數(shù)分析天平上稱重，然后放入頂空自動(dòng)進(jìn)樣器里，記錄樣品絕干質(zhì)量為m₁；

(2)步驟(1)所得樣品在50-75℃下平衡15-60min，然后進(jìn)樣，記錄水的氣相信號(hào)值；