[發(fā)明專(zhuān)利]一種空心球狀碳包覆硫化鐵復(fù)合鉀離子電池負(fù)極材料的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201911263132.2 | 申請(qǐng)日： | 2019-12-11 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN110993941B | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-10-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張永光;王加義 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 肇慶市華師大光電產(chǎn)業(yè)研究院 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | H01M4/58 | 分類(lèi)號(hào)： | H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054 |
| 代理公司： | 天津市尚文知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12222 | 代理人： | 郭平平 |
| 地址： | 526000 廣東省肇慶*** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 空心 球狀 碳包覆 硫化 復(fù)合 離子 電池 負(fù)極 材料 制備 方法 | ||
1.一種空心球狀碳包覆硫化鐵復(fù)合鉀離子電池負(fù)極材料的制備方法，包括以下步驟：
第一步制備四氧化三鐵空心球：
取硝酸鐵、甘油，溶于異丙醇中，攪拌均勻，隨后加入去離子水，攪拌均勻，轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，200-220℃保溫反應(yīng)12-24小時(shí)，隨后隨爐冷卻，離心獲得前驅(qū)體產(chǎn)物，并用去離子水與乙醇各洗滌三次，置于60℃烘箱中烘干，隨后將其轉(zhuǎn)移至管式爐中煅燒，隨爐冷卻獲得四氧化三鐵空心球；
第二步制備碳包覆四氧化三鐵空心球：
將第一步中制得的四氧化三鐵空心球置于管式爐中煅燒，升溫至500-700℃，待溫度恒定后同時(shí)通入乙炔與氫氣混合氣體，持續(xù)通氣后關(guān)閉氫氣和乙炔，在氬氣氣氛下自然冷卻，得到碳包覆四氧化三鐵空心球；
第三步制備碳包覆硫化鐵空心球
將第二步制得的碳包覆四氧化三鐵空心球與硫粉按照質(zhì)量比1:3-5混合并研磨均勻，隨后將其轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，150-200℃條件下反應(yīng)12-24h，冷卻后取出產(chǎn)物研磨均勻，轉(zhuǎn)移至管式爐中煅燒，隨后隨爐冷卻，得到碳包覆硫化鐵空心球，用作鉀離子電池負(fù)極材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述方法，其特征在于所述第一步中硝酸鐵與異丙醇摩爾體積比為1：50-150 mol/mL, 甘油與異丙醇體積比為1:2.5-10，加入異丙醇與去離子水體積比為1:10-100。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述方法，其特征在于所述第一步中管式爐內(nèi)煅燒升溫速率為1-5℃/min，煅燒溫度為400-500℃，保溫時(shí)間為4-6h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述方法，其特征在于所述第二步中管式爐內(nèi)煅燒升溫速率為0.5-1℃/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述方法，其特征在于所述第二步中，所述四氧化三鐵空心球的質(zhì)量為0.1-1g，氫氣流速為100-300mL/min,乙炔流速為10-50mL/min，持續(xù)通入時(shí)間為1-3min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述方法，其特征在于所述第三步中管式爐內(nèi)煅燒溫度為300-500℃，保溫時(shí)間3-6h。
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