[發(fā)明專利]具有納米多孔結(jié)構(gòu)的溶劑型樹脂隔熱保溫材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911260939.0
• 申請(qǐng)日: 2019-12-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110951106B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉愛(ài)林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海稀點(diǎn)新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C08J9/28
• 分類號(hào): C08J9/28;C08L77/00;C08L75/04;C08L61/06;C08L93/04;C08L23/06;C08L27/18;C08L61/28;C08L83/04
• 代理公司: 上海瀚橋?qū)＠硎聞?wù)所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;牛彥存

本發(fā)明提供一種具有納米多孔結(jié)構(gòu)的溶劑型樹脂隔熱保溫材料及其制備方法。所述具有納米多孔結(jié)構(gòu)的溶劑型樹脂隔熱保溫材料的制備方法，將以溶劑型樹脂為骨架其中均勻分散有適量溶劑的預(yù)制體加熱使樹脂熔融溶劑汽化并維持其形態(tài)不變，然后通過(guò)膨化增大體積至達(dá)到所需的孔隙率，冷卻得到具有納米多孔聚合物骨架結(jié)構(gòu)的溶劑型樹脂隔熱保溫材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于隔熱材料加工與應(yīng)用領(lǐng)域，主要涉及一種具有納米多孔結(jié)構(gòu)的溶劑型樹脂隔熱保溫材料及其制備方法。

背景技術(shù)

現(xiàn)有的隔熱保溫材料一般是一種用氣體代替凝膠中的液體而本質(zhì)上不改變凝膠本身的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)或體積的特殊凝膠，是水凝膠或有機(jī)凝膠干燥后的產(chǎn)物。它具有納米級(jí)的多孔結(jié)構(gòu)和高孔隙率等特點(diǎn)，是目前所知密度小的固體材料之一。該類保溫材料于20世紀(jì)30年代由Kistler教授首先制得。由于其制備過(guò)程煩瑣而冗長(zhǎng)，價(jià)格昂貴且易脆等缺點(diǎn)，在很長(zhǎng)一段時(shí)間內(nèi)沒(méi)有引起關(guān)注。自20世紀(jì)70年代以來(lái)，隨著溶膠-凝膠技術(shù)的快速發(fā)展，以二氧化硅為主的無(wú)機(jī)隔熱保溫材料、以間苯二酚/甲醛和三聚氰胺/甲醛縮聚物為代表的合成聚合物隔熱保溫材料的研究和開(kāi)發(fā)獲得了廣泛的關(guān)注。該類保溫材料內(nèi)大量納米尺寸的開(kāi)孔結(jié)構(gòu)賦予了材料超高孔隙率(80％～99.8％)、高比表面積(100～1600m²/g)、超低密度(0.004～0.500g/cm³)等特性，使之在光學(xué)、電學(xué)、聲學(xué)、熱學(xué)和催化等眾多領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

由專利CN109306147A提出在酸性條件下將有機(jī)硅、乙醇、去離子水混合，加入酚醛樹脂，再加入氨水，得到的酚醛樹脂-二氧化硅復(fù)合水凝膠進(jìn)行密封老化，采用乙醇、正己烷進(jìn)行溶劑替換，得到含有正己烷溶劑的酚醛樹脂-二氧化硅復(fù)合凝膠，再進(jìn)行超臨界二氧化碳干燥，得到酚醛樹脂-二氧化硅復(fù)合隔熱保溫材料；由專利CN107286884A提出先將纖維素溶解于NaOH/尿素/水溶液得到纖維素溶液，再加入殼聚糖進(jìn)行共混并將pH調(diào)至酸性得到殼聚糖-纖維素混合溶膠，然后與高錳酸鉀溶液混合，通過(guò)水熱法將溶膠體系中的殼聚糖轉(zhuǎn)化為殼聚糖炭的同時(shí)，將二氧化錳均勻負(fù)載于殼聚糖炭-纖維素溶膠體系中，最后通過(guò)冷凍干燥得到二氧化錳-殼聚糖炭-纖維素凝膠脲醛樹脂膠添加劑；由專利CN106564235B提出將三聚氰胺、甲醛和水置于反應(yīng)器中依次加入催化劑、緩沖劑、增溶劑、穩(wěn)定劑，三聚氰胺完全溶解后加入乳化劑和增塑劑，裝入密閉容器中凝膠老化，得到凝膠，然后用無(wú)水乙醇和丙酮置換，將置換后的凝膠材料用無(wú)水乙醇溶液進(jìn)行溶劑置換，最后干燥得到三聚氰胺納米凝膠顆粒。

上述現(xiàn)有的制備工藝中均為針對(duì)以溶膠凝膠的制備工藝進(jìn)行的改善，并沒(méi)有在干燥方法上提出創(chuàng)新，針對(duì)上述工藝存在的問(wèn)題，本發(fā)明人基于長(zhǎng)期的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)及豐富的專業(yè)知識(shí)積極加以研究和創(chuàng)新，最終發(fā)明一種溶劑型樹脂高溫膨化制備該類材料的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種具有納米多孔結(jié)構(gòu)的溶劑型樹脂隔熱保溫材料及其制備方法。

第一方面，本發(fā)明提供的具有納米多孔結(jié)構(gòu)的溶劑型樹脂隔熱保溫材料的制備方法，包括將以溶劑型樹脂為骨架其中均勻分散有適量溶劑的預(yù)制體加熱使樹脂熔融溶劑汽化并維持其形態(tài)不變，然后通過(guò)膨化增大體積至達(dá)到所需的孔隙率，冷卻得到具有納米多孔聚合物骨架結(jié)構(gòu)的溶劑型樹脂隔熱保溫材料。

使預(yù)制體中有適量的溶劑，其能在一定溫度下汽化使得預(yù)制體膨化成孔。能夠?qū)渲耆芙獾娜軇┚墒褂谩Ｈ軇┖刻呷菀讓?dǎo)致孔徑太大或者孔徑分布不均，溶劑含量太少容易導(dǎo)致膨化的程度不夠或者膨化不成功，所以將溶劑含量控制在一定范圍內(nèi)有利于材料孔徑均勻分布和控制其孔徑大小，提高材料的保溫隔熱性能。在樹脂熔融溶劑汽化使材料體積保持不變、即不發(fā)生膨化，可以控制孔徑大小和孔徑分布。所述維持其形態(tài)不變是指使樹脂熔融溶劑汽化但不發(fā)生膨化。可以通過(guò)控制其體積不變來(lái)實(shí)現(xiàn)維持其形態(tài)不變。

一個(gè)方案中，將樹脂原料溶于溶劑形成溶劑含量占總量5～40wt％的預(yù)制體；將所述預(yù)制體加熱使樹脂熔融溶劑汽化并維持其形態(tài)基本不變；通過(guò)膨化增大材料體積至達(dá)到所需的孔隙率，得到具有納米多孔骨架結(jié)構(gòu)的隔熱保溫材料。