[發明專利]一種3,4-二甲基吡唑及其磷酸鹽的制備方法在審
| 申請號： | 201911260300.2 | 申請日： | 2019-12-10 |
| 公開（公告）號： | CN110872255A | 公開（公告）日： | 2020-03-10 |
| 發明（設計）人： | 于亦忠;高于;王志浩;國洪雷;施裕華 | 申請（專利權）人： | 武威金倉生物科技有限公司;海門默本醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D231/12 | 分類號： | C07D231/12 |
| 代理公司： | 上海申新律師事務所 31272 | 代理人： | 郎祺 |
| 地址： | 733000 甘肅省武威市*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 吡唑 及其 磷酸鹽 制備 方法 | ||
1.一種3,4-二甲基吡唑的制備方法，其特征在于，包括步驟：
(1)在反應溶劑中，2-丁酮、三氯氧磷和N,N-二甲基甲酰胺于-10-70℃下反應，分離萃取后，得到醛基化烯基氯化合物的溶液；
(2)將步驟(1)制得的醛基化烯基氯化合物與水合肼或肼鹽，在調節pH值至2-10后于10-60℃反應，反應完成后加入堿性物質調節pH值至6-11，進行后處理，即得3,4-二甲基吡唑。
2.根據權利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述反應溶劑為二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、硝基苯、甲基叔丁基醚、甲基環戊基醚、1,4-二氧六環、乙二醇二甲醚、乙酸乙酯、乙酸異丙酯中的一種或幾種。
3.根據權利要求2所述的3,4-二甲基吡唑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述反應溶劑為二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、2-甲基四氫呋喃、甲基叔丁基醚、甲基環戊基醚中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述2-丁酮、三氯氧磷和N,N-二甲基甲酰胺的物質的量比為1:(1.0-6.0):(1.0-6.0)。
6.根據權利要求5所述的3,4-二甲基吡唑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述2-丁酮、三氯氧磷和N,N-二甲基甲酰胺的物質的量比為1:(1.3-2.5):(1.3-2.5)。
7.根據權利要求6所述的3,4-二甲基吡唑的制備方法，其特征在于，步驟(1) 中，所述2-丁酮、三氯氧磷和N,N-二甲基甲酰胺的物質的量比為1:(1.8-2.1):(1.8-2.1)。
8.根據權利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述反應的溫度為0-30℃。
9.根據權利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述分離萃取具體步驟為：加入有機溶劑，靜止分層，萃取分離出的水相再用有機溶劑萃取1次，然后合并兩次所得的有機相，減壓濃縮至一定體積；所述有機溶劑為二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、2-甲基四氫呋喃、硝基苯、甲基叔丁基醚、甲基環戊基醚、乙酸乙酯、乙酸異丙酯中的一種或幾種。
10.根據權利要求9所述的3,4-二甲基吡唑的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為所述反應溶劑。
11.根據權利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述烯基氯化合物與所述水合肼或肼鹽的質的量比為1:0.8-3.0。
12.根據權利要求11所述的3,4-二甲基吡唑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述烯基氯化合物與所述水合肼或肼鹽的質的量比為1:0.9-1.5。
13.根據權利要求12所述的3,4-二甲基吡唑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述烯基氯化合物與所述水合肼或肼鹽的質的量比為1:1.1-1.3。
14.根據權利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，在調節pH值至3-10后于10-60℃反應，用于調節pH的物質為鹽酸或硫酸。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于武威金倉生物科技有限公司;海門默本醫藥科技有限公司，未經武威金倉生物科技有限公司;海門默本醫藥科技有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201911260300.2/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
