[發明專利]一種用于質譜分析的原位熱解吸電離源

有效

• 申請號: 201911258506.1
• 申請日: 2019-12-10
• 公開（公告）號: CN112951701B
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發明（設計）人: 蔣吉春;李海洋;陳平;李慶運;李函蔚
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: H01J49/04
• 分類號: H01J49/04;H01J49/16;G01N27/626
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 鄭偉健

本發明涉及質譜分析儀器，具體說是一種原位熱解吸電離源，其具體結構包括氣源、穩流閥、解吸腔、富集管、離子光子發生裝置、電離管、離子傳輸腔體、離子傳輸電極和質譜儀。本發明通過合理的設計，將熱解吸裝置與離子光子發生裝置進行緊密結合，使得熱解吸出的樣品分子與離子光子發生裝置產生的離子或光子進行充分接觸，從而獲得高效電離。該設計結構緊湊，樣品利用率高，檢測靈敏度高，可極大地提升質譜儀對痕量分析物的檢測能力。

技術領域

本發明涉及質譜分析儀器，具體說是一種用于質譜分析的原位熱解吸光電離源。本電離源通過合理的設計，將熱解吸裝置與離子光子發生裝置進行緊密結合，樣品利用率高，檢測靈敏度高，可極大地提升質譜儀對痕量分析物的檢測能力。

背景技術

電離源是質譜儀的核心部分，用于將中性分子轉化為離子，是質譜分析的首要環節。電離源重要的指標為樣品利用率和檢測靈敏度。高樣品利用率和檢測靈敏度可以消耗更少的樣品并且獲得更低的樣品檢出限。因此，如何提高電離源樣品利用率和檢測靈敏度一直是科研工作者研究的熱點。

固相萃取(solid phase extraction,SPE)技術是利用固體吸附劑將樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用溶劑洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的，可大大增強對痕量分析物的檢出能力。在線質譜通常使用吸附-熱解吸系統，當樣品通過所選擇的吸附劑時，根據相似相溶原理，目標物被吸附在其表面，樣品基質則直接流過吸附劑，而完成目標物的富集；吸附完成后，對吸附劑加熱可將被吸附的目標物脫附以進行檢測。

通常吸附-熱解吸系統均采用單獨裝置與質譜連接，該連接方式的主要缺點為進樣死體積大，樣品擴散嚴重，樣品利用率偏低，因此需要更為有效的設計進一步提升熱解吸后樣品進入質譜電離源后的利用效率。

通過在專利和論文的檢索，檢索到的涉及熱解吸和電離源的相關專利為：1.島津分析技術研發(上海)有限公司申請，離子化裝置、質譜儀、離子遷移譜儀，2019-10-29公開；2.沃特世科技公司申請，使用表面解吸電離和質譜的快速認證，2019-03-05公開。其中專利1提出了一種離子化裝置和帶有該離子化裝置的質譜儀和離子遷移譜儀，將采樣裝置和熱解吸裝置合二為一，重點在于采樣裝置更為緊湊，且不影響電離部分，能夠獲得較好的重現性和靈敏度；專利2提出表面解吸電離質譜檢測快速認證方法，重點在于提出一種適用于便攜式質譜儀的鑒定方法，適用于各種解吸電離源。還未見能夠有效提高樣品利用率和儀器靈敏度原位熱解吸電離源的報道。

發明內容

本發明的目的在于通過合理地設計，本發明通過合理的設計，將熱解吸裝置與離子光子發生裝置進行緊密結合，樣品利用率和檢測靈敏度得到提升，該方法可極大地提升質譜儀對痕量分析物的檢測能力。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

用于質譜分析的原位熱解吸電離源，包括氣源、穩流閥、解吸腔、富集管、離子光子發生裝置、離子光子引出管、電離管、離子傳輸腔體、離子傳輸電極和質譜儀，其特征在于：

氣源的氣體出口由氣源管路經穩流閥與富集管入口管路相連，富集管置于解吸腔內，富集管的出口經電離管與離子傳輸腔體的入口相連；

離子光子發生裝置產生的離子經離子光子引出管進入電離管，氣流于電離管內電離，電離的離子經離子傳輸腔體內的離子傳輸電極傳輸至質譜儀。

氣源通過氣源管路與穩流閥相連，穩流閥另一端通過富集管入口管路連接至富集管；富集管置于解吸腔中，解吸腔具有溫度控制功能，為可實現加熱解吸的容器；離子光子發生裝置可產生用于化學電離的試劑離子或用于光電離的光子；離子光子引出管與離子光子發生裝置相連，用于引出離子或光子；離子光子引出管和富集管出口正交連接，連接處形成電離管，化學電離或光電離在電離管中發生；電離管另一端與離子傳輸腔體相連，2個及以上的離子傳輸電極置于離子傳輸腔體內，所述的傳輸電極均為中間設置有小孔的平板結構，并且它們平行且與電離管中心孔同軸間隔放置；離子傳輸腔體與質譜儀相連。