[發明專利]一種評價硅烷偶聯劑聚合體的相對含量的方法

有效

• 申請號: 201911258363.4
• 申請日: 2019-12-10
• 公開（公告）號: CN110927196B
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發明（設計）人: 陶再山;李春華
• 申請（專利權）人: 南京曙光精細化工有限公司
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08;G01N33/00
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 沈廉

本發明提供了一種評價硅烷偶聯劑聚合體的相對含量的方法，a)使用核磁共振硅譜方法測試硅烷偶聯劑，得到硅烷偶聯劑聚合體的相對含量；b)將硅烷偶聯劑配制成乙醇或水溶液，使用濁度儀測試得到濁度數值Xsubgt;1/subgt;；c)以濁度數值為X軸，以硅烷偶聯劑聚合體的相對含量數值為Y軸，建立“濁度?聚合體的相對含量”的標準曲線；d)將待測試樣配制成乙醇或水溶液，測試得到待測試樣的濁度數值Xsubgt;2/subgt;；e)將待測試樣的濁度數值Xsubgt;2/subgt;與標準曲線上的X軸的數據對應，找到該點對應的Y軸數值即為待測試樣聚合體的相對含量的數值。本發明通過建立“濁度數值?聚合體的相對含量數值”的標準曲線，可以相對準確的測出試樣中聚合體的相對含量。

技術領域

本發明涉及一種評價硅烷偶聯劑聚合體的相對含量的方法，屬于化工技術領域。

背景技術

硅烷偶聯劑具有可水解基團，如烷氧基基團、氯基團等，容易水解產生Si-OH，然后與無機物發生縮合反應生成Si-O-Si化學鍵或者氫鍵(共價鍵)，在有機物與無機物之間架起一座以化學鍵或者共價鍵結合的橋梁，從而起到偶聯劑的作用。

正因為硅烷偶聯劑具有易水解的基團，在它的原料來源、生產、儲存過程中，不可避免的會遇到水或者濕空氣，造成可水解基團發生水解生成含有Si-OH基團的單體，含有Si-OH基團的單體有發生自聚-縮合反應的傾向，生成聚合體，這些聚合體是非預期的，也是非期望的。無論是生產廠家或者用戶都希望得到更高純度的、含量更穩定的單體產品，而不是單體含量、聚合體含量經常有波動的產品。如何評價聚合體含量是否在一定的范圍、是否有較大波動，就是非常有必要的了，那么，如何評價這些硅烷偶聯劑中含有的聚合體含量？

另外，在硅烷偶聯劑的使用方法中，它也會被配制成水溶液或醇溶液，溶液放置一段時間才會后被完全消耗掉，在溶液儲存過程中，硅烷偶聯劑水解后的Si-OH，雖然因為水溶液或醇溶液的稀釋作用降低了單體“近距離接觸碰面”的機會，但隨著擺放時間延長，不可避免的還是會有部分單體縮合成聚合體，那么這時聚合體含量的多少、溶液有效成分的多少，對于它的下一步應用判斷是非常重要的。

一般，硅烷偶聯劑單體因水解反應生成的聚合體，具有高分子鏈狀或者網狀結構，不能溶于乙醇，特別是更高聚合體，而更高聚合體也是硅烷偶聯劑產品中非常不受歡迎的成分。含有(高)聚合體的硅烷偶聯劑與乙醇混合后，會有渾濁的現象，原因是(高)聚合體不溶于乙醇，導致溶液變渾濁，(高)聚合體含量越高，溶液渾濁度越大。

硅烷偶聯劑中的聚合體，一般具有較高的分子量，不能使用氣相色譜方法檢測。而使用液相色譜方法檢測，也鮮有提及。目前，公開的方法中有使用核磁共振硅譜方法檢測的。但是，該方法一般適用于科研開發階段，用于評價工藝的可行性，或者試用小樣的聚合體的相對含量，日常的生產貿易中未見硅烷偶聯劑聚合體相對含量的具體檢測要求。另外，使用核磁共振硅譜方法檢測，一般是企業通過對外與高等院校、科研院所合作進行，主要是因為核磁共振儀器并未在企業普及，因為高昂的價格、操作維護的復雜、對檢測人員的要求高，很難將核磁共振硅譜檢測聚合體含量作為日常的檢測項目。所以對于批次生產的硅烷偶聯劑，其中的聚合體含量未知。有的試圖通過二氧化硅含量檢測、密度等指標，希望能反應聚合體含量，但這些方法都是間接反應聚合體含量的趨勢，并不能相對準確的反應聚合體的含量。目前，雖然可以用核磁共振硅譜方法測試硅烷偶聯劑中聚合體的相對含量，但是一般企業并未配備核磁共振儀器，除了核磁共振儀器日常的維護、保養復雜繁瑣外，主要原因是它的價格昂貴，配備環境有較高要求，維護成本高，檢測成本也高，而且對于操作人員的專業知識技能有較高要求，并不適合于企業日常生產檢測的需要。如何解決硅烷偶聯劑聚合體的相對含量的日常監測和檢測問題，一直是硅烷偶聯劑生產企業和用戶所期望解決的。

綜上，開發一種簡便的、可行的、適用于日常檢測需要的，用于評價硅烷偶聯劑聚合體的相對含量的方法非常必要。

發明內容