[發明專利]一種電解氟廢電解質回收方法

有效

• 申請號: 201911258307.0
• 申請日: 2019-12-10
• 公開（公告）號: CN111020632B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 李帥;胡錦明;王超;王劍衛;瞿朝暉;歐陽毅;馮鵬程
• 申請（專利權）人: 中核二七二鈾業有限責任公司
• 主分類號: C25B15/08
• 分類號: C25B15/08;C25B1/245;C30B7/04;C30B29/12
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 張雅丁

本發明屬于鈾轉化電解制氟技術領域，具體涉及一種電解制氟廢電解質回收方法。包括以下步驟：(1)廢電解質溶解；(2)pH調節；(3)二氟氫化鉀結晶。通過溶解過濾可得到澄清的電解質溶解液。通過調pH控制3～4，除銅pH控制10～12，結晶前回調pH3～4，可制得與新購電解質指標相近的回收電解質。通過研究，電解陰極處理堿性廢水、酸性廢水用于溶解廢電解質、調pH可增加電解質結晶時二氟氫化鉀的離子積。

技術領域

本發明屬于鈾轉化電解制氟技術領域，具體涉及一種電解氟廢電解質回收方法。

背景技術

在鈾轉化電解制氟領域中，廢電解質的回收處理方法主要采用加熱濃縮結晶法及直接冷卻結晶法，根據雜質不同，在結晶前需進行除雜處理，對于氟化物、硫化物等難溶于水的雜質，可采用水溶解經液固分離即可除去，但對于中溫制氟電解槽，有因鐵、銅的含量較高而不能運行退出系統的廢電解質，此部分電解質去除則需進行多次調pH后方能達到新購置電解質水平。

傳統的技術方案由于面臨上述不足，因此亟需研制一種電解制氟廢電解質回收方法，從而解決上述問題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種電解氟廢電解質回收方法，從而將生產線的陰極處理廢水與回收工藝的溶解、pH調節過程結合，并減少部分廢水的排放。

為了實現這一目的，本發明采取的技術方案是：

一種電解制氟廢電解質回收方法，包括以下步驟：

(1)廢電解質溶解

通過將固體廢電解質溶于電解陰極堿洗廢水中；

采用離心機將液體進行過濾分離；

不溶性雜質經電石渣中和處理至中性廢棄；

濾液進入步驟(2)中；

(2)pH調節

第一次調節：對步驟(1)得到的濾液調節pH至3～4；

過濾除鐵；

第二次調節：對過濾除鐵后的濾液調節pH至10～12；

過濾除銅；

第三次調節：對濾液調節pH至3～4；

(3)二氟氫化鉀結晶

通過蒸汽間接對溶液進行加熱使溶液蒸發，至溶液形成晶體時，達過飽和狀態；

對過飽和狀態的液體進行降溫冷卻結晶，過濾分離晶體；

晶體烘干。

進一步的，如上所述的一種電解制氟廢電解質回收方法，步驟(1)中，固體廢電解質中，主要成分是氟氫化鉀，氟氫化鉀質量含量為80-90％，其他雜質為碳粉、鐵、銅。

進一步的，如上所述的一種電解制氟廢電解質回收方法，步驟(1)中，電解陰極堿洗廢水的成分是濃度為100-150g/L的氟化鉀溶液。

進一步的，如上所述的一種電解制氟廢電解質回收方法，步驟(1)中，電解陰極堿洗廢水的溫度為60～80℃。

進一步的，如上所述的一種電解制氟廢電解質回收方法，步驟(1)中，離心機的容積為40L、轉速為1450rad/min；電石渣是質量含量為80％的氫氧化鈣。

進一步的，如上所述的一種電解制氟廢電解質回收方法，步驟(2)中，第一次調節和第二次調節都是通過在濾液中加入工業固體碳酸鉀、工業固體氫氧化鉀之一進行調節。

進一步的，如上所述的一種電解制氟廢電解質回收方法，步驟(2)中，第三次調節是通過在濾液中加入含氫氟酸質量分數為4％～10％的電解陰極廢水進行調節。