[發(fā)明專利]一種利用氟碳鈰精礦中堿土金屬進(jìn)行稀土萃取有機(jī)相皂化的新方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911257078.0
• 申請日: 2019-12-10
• 公開（公告）號: CN110760705A
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張榮;許思玉;朱光榮;馮新瑞;吳仕倫
• 申請（專利權(quán)）人: 四川省樂山銳豐冶金有限公司
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/38
• 代理公司: 51282 成都智言知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 李龍

本發(fā)明屬于稀土元素提取富集技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用氟碳鈰精礦中堿土金屬進(jìn)行稀土萃取有機(jī)相皂化的新方法。針對現(xiàn)有技術(shù)中稀土中含有較大量的堿土金屬的問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是，步驟1：對含堿土金屬雜質(zhì)的氟碳鈰礦進(jìn)行水洗，除去浮選藥劑及微小顆粒；步驟2：將經(jīng)過步驟1處理的氟碳鈰礦配制成漿料，調(diào)控漿料中碳酸鹽的濃度為0.9?1.0mol/L；步驟3：利用有機(jī)相與步驟2中得到的漿料接觸，控溫攪拌，然后靜置分相，得到透明的有機(jī)相和氟碳鈰精礦漿料。本發(fā)明用于堿土金屬含量高的氟碳鈰礦的提純。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于稀土元素提取富集技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用氟碳鈰精礦中堿土金屬進(jìn)行稀土萃取有機(jī)相皂化的新方法。

背景技術(shù)

氟碳鈰礦伴生有重晶石、螢石、石灰石等，采用單浮-選或者浮選-重選-浮選聯(lián)合流程得到氟碳鈰精礦，此精礦中稀土品位在55％—65％之間，稀土品位越低非稀土雜質(zhì)堿土金屬等雜質(zhì)就越高，鈣含量可達(dá)10％—15％、鍶含量可達(dá)4.0％—6.0％、鋇含量可達(dá)3.0％—5.0％。通過實驗研究發(fā)現(xiàn)其中75％—85％的鈣、鍶以碳酸鹽的形式存在，其余主要為螢石，20％—30％的鋇以碳酸鹽的形式存在，其余為重晶石。在氧化焙燒濕法浸出的過程中大部分的非稀土雜質(zhì)同稀土均被浸到溶液中，為后續(xù)的萃取分離和碳沉增大了難度。

為降低稀土氧化物中的非稀土雜質(zhì)，必須將鈣等堿土金屬雜質(zhì)除去。目前有部分企業(yè)采用通過稀鹽酸酸洗氟碳鈰精礦使大部分的鈣、鍶、鋇及微量的稀土溶于水中，通過回收液體中少量的稀土已達(dá)到除雜的目的。也有部分企業(yè)是在萃取分離后通過萃取進(jìn)行撈鑭除鈣，以得到合格的氯化鑭料液，此方法雖然可以得到合格的氯化鑭料液，但是生產(chǎn)成本偏高。還有一部分企業(yè)是經(jīng)萃取分離后的氯化鑭料液在沉淀的過程利用沉淀的先后順序不同，控制適當(dāng)?shù)墓に嚄l件來達(dá)到分離雜質(zhì)的目的，此方法的不足是當(dāng)鑭液中非稀土雜質(zhì)鈣、鋇、鍶等過高是通過一次沉淀不能得到合格的碳酸鑭產(chǎn)品，需要進(jìn)行多次沉淀以得到合格的碳酸鑭產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中稀土中含有較大量的堿土金屬的問題，本發(fā)明提供一種利用氟碳鈰精礦中堿土金屬進(jìn)行稀土萃取有機(jī)相皂化的新方法，其目的在于：減少稀土礦物中的堿土金屬的含量，制成滿足萃取生產(chǎn)過程34-36％的皂化度的有機(jī)相。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種利用氟碳鈰精礦中堿土金屬進(jìn)行稀土萃取有機(jī)相皂化的新方法，包括如下步驟：

步驟1：對含堿土金屬雜質(zhì)的氟碳鈰礦進(jìn)行水洗，除去浮選藥劑及微小顆粒；

步驟2：將經(jīng)過步驟1處理的氟碳鈰配制成漿料，調(diào)控漿料中碳酸鹽的濃度為0.9-1.0mol/L；

步驟3：利用有機(jī)相與步驟2中得到的漿料接觸，控溫攪拌，然后靜置分相，得到透明的有機(jī)相和氟碳鈰精礦漿料。

本發(fā)明是將含高鈣等堿土金屬的氟碳鈰礦經(jīng)水洗后用水配制成一定堿土金屬碳酸鹽濃度的漿料，將此漿料與弱酸性的P507煤油溶液進(jìn)行攪拌反應(yīng)，堿土金屬離子鈣等非稀土雜質(zhì)進(jìn)入到P507溶液中，得到滿足萃取生產(chǎn)過程34％-36％的皂化度P507有機(jī)相，將此有機(jī)相利用P507對稀土離子和堿土金屬離子的萃取能力不同進(jìn)行稀土皂化，從而使堿土金屬離子通過水相排出。本技術(shù)方案中，通過調(diào)控碳酸鹽的濃度，實現(xiàn)了調(diào)控工藝后得到的有機(jī)相的皂化度的目的。經(jīng)過反應(yīng)的氟碳鈰礦用水淘洗2-3次，以達(dá)到除油的目的，分析檢測礦物中鈣等堿土金屬雜質(zhì)含量對后續(xù)生產(chǎn)無任何影響。

優(yōu)選的，步驟3得到的透明的有機(jī)相用于進(jìn)行下一步氯化稀土料液的稀土皂化。本優(yōu)選方案中的有機(jī)相不僅能夠在本申請的工藝中去除氟碳鈰礦中的堿土金屬離子的含量，并且經(jīng)檢測其皂化度為34％-36％，因而，還能夠進(jìn)一步進(jìn)行下一步氯化稀土料液的稀土皂。這樣有機(jī)相能夠用于兩個工藝過程，使得資源充分利用，環(huán)境友好且降低了成本。