[發(fā)明專利]鈷鎳沸石咪唑酯骨架衍生多孔碳促進(jìn)生物甲烷制備的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911256961.8
• 申請(qǐng)日: 2019-12-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111041022B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-12-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程軍;劉建忠;周俊虎;岑可法;楊衛(wèi)娟;王智化;張彥威;周志軍;何勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C12N11/089
• 分類號(hào): C12N11/089;C12N11/14;C12P5/02;C12R1/01
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 周世駿

1.利用鈷鎳沸石咪唑酯骨架衍生多孔碳促進(jìn)生物甲烷制備的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）取3 mL乙醇作為發(fā)酵原料置于工作體積為300mL的產(chǎn)甲烷反應(yīng)器中，接種富含產(chǎn)乙酸細(xì)菌和產(chǎn)甲烷古菌的厭氧活性污泥，控制厭氧活性污泥與乙醇原料的總揮發(fā)性固體物質(zhì)量比例為2:1；

（2）加入鈷鎳沸石咪唑酯骨架衍生多孔碳0.03g，調(diào)節(jié)反應(yīng)器內(nèi)混合物的pH值為8.0；

（3）密封反應(yīng)器，通入氮?dú)獯祾?0分鐘排除空氣，置于溫度為37℃的生物甲烷潛力測(cè)試系統(tǒng)中，啟動(dòng)厭氧發(fā)酵反應(yīng)進(jìn)行生物甲烷的制備；

所述鈷鎳沸石咪唑酯骨架衍生多孔碳通過(guò)下述方法制備獲得：

（a）稱取0.52 g氯化鈷和0.60 g聚乙烯吡咯烷酮，加至40 mL甲醇中，攪拌至完全溶解；稱取2.63 g二甲基咪唑加至40 mL甲醇中，攪拌至完全溶解；將兩種溶液混合后劇烈攪拌5分鐘，在22℃老化24小時(shí)，得到鈷沸石咪唑酯骨架；離心收集沉淀，以甲醇洗滌三次；然后在60℃真空干燥24小時(shí)，取出研磨，得到鈷沸石咪唑酯骨架粉末；

（b）取鈷沸石咪唑酯骨架粉末0.050 g，分散于40 mL乙醇中；再加入0.165 g六水合二氯化鎳，攪拌30分鐘，形成的沉淀為蛋殼結(jié)構(gòu)的鈷鎳沸石咪唑酯骨架；

（c）離心收集沉淀，在60℃下真空干燥12小時(shí)；然后置于管式爐內(nèi)，在溫度600~800℃和氮?dú)鈼l件下炭化處理3小時(shí)；冷卻到室溫后取出，得到含鈷鎳納米顆粒的多孔碳微球；

（d）以體積濃度為10%的氫氟酸清洗多孔碳微球，除去表面的鈷鎳顆粒；離心收集沉淀，在60℃真空干燥并研磨成粉末，得到鈷鎳沸石咪唑酯骨架衍生多孔碳。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，離心收集沉淀時(shí)，離心轉(zhuǎn)速為8000 rpm，時(shí)間為5min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，炭化處理時(shí)管式爐的升降溫速率設(shè)置為2℃/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（d）中，氫氟酸的體積百分比濃度為10%；清洗方式為將多孔碳微球浸漬于氫氟酸中，連續(xù)攪拌24h；然后更換氫氟酸，重復(fù)清洗3次。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述富含產(chǎn)乙酸細(xì)菌和產(chǎn)甲烷古菌的厭氧活性污泥來(lái)自運(yùn)行良好的電發(fā)酵產(chǎn)甲烷反應(yīng)罐。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，使用摩爾濃度為6 mol/L的NaOH和HCl溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)器中混合物的pH值。