[發明專利]一種從角豆水提取物中提純D-松醇的方法

有效

• 申請號: 201911256846.0
• 申請日: 2019-12-07
• 公開（公告）號: CN110862305B
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發明（設計）人: 李文德;楊浩;蒲首丞;趙虎軍;樓永增
• 申請（專利權）人: 浙江尖峰健康科技有限公司
• 主分類號: C07C41/36
• 分類號: C07C41/36;C07C43/196;C12P19/14;C12P19/02
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 彭啟強

1.一種從角豆水提取物中提純D-松醇的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

原料預處理：將原料液稀釋后，加入醋酸調節pH＝4-5；

蔗糖水解轉化：將經過預處理的原料液水浴加熱至50-60℃后添加蔗糖酶，于150-200rpm的攪拌速率下保溫水解，攪拌反應2-4h后，得到水解液；

果糖沉淀：將水解液加入2-10℃的去離子冷水中，水解液與去離子冷水的體積比為1:(5-7)，攪拌均勻后，再加入過飽和氫氧化鈣溶液，于0-10℃的冷庫中靜置10h，離心，得到的上清液一減壓濃縮；

葡萄糖氧化：取減壓濃縮后的上清液一，稀釋后加入醋酸調節pH＝5-6，水浴加熱，根據檢測的檢測葡萄糖濃度添加葡萄糖氧化酶和過氧化氫酶，攪拌均勻，同時通入流量為1L/min的氧氣或壓縮空氣，反應12-24h，得到反應液；

提純D-松醇：反應液經過離子交換樹脂進行層析，水洗脫得到含有D-松醇的洗脫液，對洗脫液進行減壓濃縮后，烘干得到提純后的D-松醇；

二次提純：將得到的D-松醇用去離子水溶解后重復蔗糖水解轉化、果糖沉淀、葡萄糖氧化、提純D-松醇步驟，得到純度為90％以上的D-松醇。

2.根據權利要求1所述的一種從角豆水提取物中提純D-松醇的方法，其特征在于，所述蔗糖水解轉化步驟中，蔗糖酶的添加量為15-25mg/100g原料液。

3.根據權利要求2所述的一種從角豆水提取物中提純D-松醇的方法，其特征在于，所述果糖沉淀步驟中，水解液與過飽和氫氧化鈣溶液的體積比為1:(0.5-1.5)，所述過飽和氫氧化鈣溶液的濃度為10-20％。

4.根據權利要求3所述的一種從角豆水提取物中提純D-松醇的方法，其特征在于，所述葡萄糖氧化步驟中，取減壓濃縮后的上清液一，稀釋至葡萄糖的濃度為10％。

5.根據權利要求4所述的一種從角豆水提取物中提純D-松醇的方法，其特征在于，所述葡萄糖氧化步驟中，葡萄糖氧化酶的用量為3.5-4kg/噸葡萄糖。

6.根據權利要求5所述的一種從角豆水提取物中提純D-松醇的方法，其特征在于，所述葡萄糖氧化步驟中，過氧化氫酶的用量為2.5-3kg/噸葡萄糖。

7.根據權利要求6所述的一種從角豆水提取物中提純D-松醇的方法，其特征在于，所述葡萄糖氧化步驟中，水浴加熱至溫度為34-35℃，保溫，進行萄葡糖氧化。

8.根據權利要求1-7任一權利要求所述的一種從角豆水提取物中提純D-松醇的方法，其特征在于，所述果糖沉淀步驟還包括，將上清液一減壓濃縮至2倍原料液體積，再加入1.5倍原料液體積且濃度為20％的過飽和氫氧化鈣溶液，攪拌均勻，置于4℃的冷庫中靜置10h后進行離心，離心后得到的上清液二減壓濃縮。