[發明專利]一種環金屬銥配合物探針及其制備方法和應用有效
| 申請號： | 201911255436.4 | 申請日： | 2019-12-10 |
| 公開（公告）號： | CN110903325B | 公開（公告）日： | 2022-05-13 |
| 發明（設計）人： | 李毅;劉奔;高鑫;王豆;鄭湘蘭 | 申請（專利權）人： | 湖南科技大學 |
| 主分類號： | C07F15/00 | 分類號： | C07F15/00;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司： | 南通毅帆知識產權代理事務所(普通合伙) 32386 | 代理人： | 韓冬 |
| 地址： | 411201 *** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 金屬 配合 物探 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種2,2'-聯吡啶化合物，其化學名稱為(4'-甲基-[2,2'-聯吡啶]-4-基)甲基2-((2,4-二硝基苯基)硫代)苯甲酸酯，其結構通式如式（I）所示：
。
2.一種如權利要求1所述的2,2'-聯吡啶化合物的制備方法，包括如下步驟：
a. 將2-[(2, 4-二硝基苯基)硫代]苯甲酸、4-羥甲基-4'-甲基-2,2'-聯吡啶、縮合劑和催化劑在第一溶劑中反應；
b. 反應后加入第二溶劑洗滌，萃取有機相，干燥濃縮，柱層析，得黃色固體，即為2,2'-聯吡啶化合物。
3.根據權利要求2所述的一種2,2'-聯吡啶化合物的制備方法，其特征在于：所述的第一溶劑為二氯甲烷或者三氯甲烷；所述第二溶劑為水。
4.根據權利要求2所述的一種2,2'-聯吡啶化合物的制備方法，其特征在于：所述的縮合劑為EDC、DCC、HATU或者HBTU。
5.根據權利要求2所述的一種2,2'-聯吡啶化合物的制備方法，其特征在于：所述催化劑為DMAP或者Et3N。
6.一種環金屬銥配合物探針，包括有如權利要求1所述式（I）的化合物作為配體，其結構通式如式（II）所示：
式（II）中，。
7.一種根據權利要求6所述環金屬銥配合物探針的制備方法，包括如下步驟：
c. 將二（2 –苯基吡啶）-二氯合銥前體或二（2-苯基喹啉）-二氯合銥前體和式（I）的化合物在混合溶劑中回流反應；
d. 反應后減壓濃縮，加入甲醇溶解，再加入六氟磷酸銨，反應后濃縮，重結晶，得黃色固體，即為目標配合物探針。
8.根據權利要求7所述的一種環金屬銥配合物探針的制備方法，其特征在于：混合溶劑為二氯甲烷-甲醇溶液，二氯甲烷與甲醇體積比為1:1。
9.根據權利要求7所述的一種環金屬銥配合物探針的制備方法，其特征在于：步驟d中，加入六氟磷酸銨后室溫反應過夜，濃縮，加二氯甲烷再溶解，水洗有機相，有機相濃縮后滴入乙醚中，沉淀析出，抽濾干燥，得到黃色固體，即為目標配合物探針。
10.一種根據權利要求6所述的環金屬銥配合物探針在H2S檢測和成像的應用。
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