[發明專利]一種提高丙烯酸丁酯純度的生產工藝

在審

• 申請號: 201911254798.1
• 申請日: 2019-12-09
• 公開（公告）號: CN110937997A
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發明（設計）人: 陸海華;張立軍;張建偉
• 申請（專利權）人: 東營海德新材料有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/48;C07C67/58;C07C69/54
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 于曉曉

本發明涉及涉及一種生產工藝，具體的說是一種提高丙烯酸丁酯純度的生產工藝，包括：將丙烯酸、正丁醇投入反應釜內，進行一級酯化反應和二次酯化反應然后送入酯化塔內，加壓、加熱、再進行萃取、中和、精餾、洗滌、蒸汽提純，得到丙烯酸丁酯；本申請所提供的是一種提高丙烯酸丁酯純度的生產工藝，制得的丙烯酸丁酯的純度達到99.7％，同時制備方法中不使用大型生產設備，也不產生大量廢水，既節約生產成本，又節能環保，減少后續處理廢水的生產費用，原料成本低，制備工藝簡單，節約生產成本，市場前景良好。

技術領域

本發明涉及一種生產工藝，具體的說是一種提高丙烯酸丁酯純度的生產工藝。

背景技術

丙烯酸丁酯及其酯類在工業上得到廣泛應用，用于制造丙烯酸酯溶劑型和乳液型膠黏劑的軟單體，可以均聚、共聚及接枝共聚，高分子聚合物單體，用作有機合成中間體，用作涂料、膠粘劑、腈綸纖維改性、塑料改性、纖維及織物加工、紙張處理劑、皮革加工以及丙烯酸類橡膠等許多方面。

中國專利CN104761452B公開了一種丙烯酸丁酯粗產品的純化方法，該方法包括萃取、中和、洗滌、回收、提純，其中在中和過程中將萃余有機相送入靜態混合器中，加入液堿，因此是利用靜態混合器進行萃余有機相與液堿的充分中和，因此減少液堿的使用，避免鹽類的產生，從而提高純度，此種方法增加生產設備的使用，提高生產成本。

中國專利CN102173990A公開了一種丙烯酸丁酯的制備方法，包括酯化、中和、精餾得到丙烯酸丁酯，在此文件的制備方法中產生大量的廢水，不利于環保，增加后續處理廢水的成本。

因此，亟待一種避免使用大量生產設備，既能避免產生大量廢水，又可以提高丙烯酸丁酯純度的制備方法。

發明內容

本發明就是針對上述存在的技術缺陷，提供一種提高丙烯酸丁酯純度的生產工藝，制得的丙烯酸丁酯的純度達到99.7％，同時制備方法中不使用大型生產設備，也不產生大量廢水，即節約生產成本，又節能環保，減少后續處理廢水的生產費用。

本發明提供的是一種提高丙烯酸丁酯純度的生產工藝，所述的生產工藝包括

1)按摩爾比，丙烯酸：正丁醇的加入比例為0.8:0.9，將丙烯酸、正丁醇投入反應釜內，加入催化劑，進行一級酯化反應，然后再加入阻聚混合物，進行二次酯化反應，得到酯化反應物；

2)將酯化反應物轉入酯化塔內，加壓、加熱、反應80-100min，得到粗品；

3)按重量份數比，取20-30份粗品轉入萃取塔內，加入4-5份萃取劑、2-3份沸石催化劑，加熱進行萃取，然后回收沸石催化劑和萃取劑，粗品進入反應塔內，在反應塔內加入1-2份中和液，進行中和反應，得到反應混合物Ⅰ；

4)將反應混合物Ⅰ送入精餾塔內，進行精餾，得到反應混合物Ⅱ；

5)反應混合物Ⅱ進入洗滌塔內，進行洗滌，得到反應混合物Ⅲ；

6)將反應混合物Ⅲ送入蒸汽提純塔，經過蒸汽提純，得到丙烯酸丁酯。

進一步，所述步驟1)中的催化劑為硫酸、4-二甲氨基吡啶、2-氯吡啶甲基鎓鹽中的任意一種。

進一步，所述步驟1)中一級酯化反應中的催化劑的加入量為丙烯酸、正丁醇加入總量的5-8％。

進一步，所述步驟1)中阻聚混合物為阻聚劑、催化劑的混合物，按重量份數比，阻聚劑、催化劑的加入量為1:1。

進一步，所述步驟1)中的阻聚劑為酚類阻聚劑、醌類阻聚劑、無機化合物阻聚劑、芳烴硝基化合物阻聚劑中的任意一種。

進一步，所述步驟1)中二級酯化反應中的阻聚混合物的加入量為丙烯酸、正丁醇加入總量的5-8％。