[發(fā)明專利]具有核殼結(jié)構(gòu)的金/二氧化錳復(fù)合納米材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911254051.6
• 申請日: 2019-12-10
• 公開（公告）號: CN110976851B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃壘;高夢薇;施利毅
• 申請（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號: B22F1/16
• 分類號: B22F1/16;B22F1/054;B22F1/14;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

本發(fā)明公開了一種具有核殼結(jié)構(gòu)的金/二氧化錳復(fù)合納米材料的制備方法，包括以下步驟：(1)檸檬酸法制備一定量納米金溶膠；(2)加入一定濃度的高錳酸鉀溶液；(3)在特定波段的光照條件下持續(xù)光照反應(yīng)一定時間；(4)分離和洗滌；(5)所得液體樣品干燥、研磨，即得核殼結(jié)構(gòu)金/二氧化錳復(fù)合納米材料。本發(fā)明合成溫度較低，可直接在金納米顆粒表面合成緊密包覆的層狀二氧化錳，形成穩(wěn)定的核殼結(jié)構(gòu)金/二氧化錳復(fù)合納米材料，具有過程簡單、快速、綠色、安全等諸多優(yōu)點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種金屬納米粒子/過渡金屬催化劑制備方法，特別是涉及一種金/二氧化錳復(fù)合納米材料制備方法，應(yīng)用于復(fù)合納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

使用局域表面等離子體共振技術(shù)(LSPR)合成等離子體金屬納米粒子/過渡金屬催化劑的復(fù)合納米材料，在環(huán)境催化、電催化等領(lǐng)域體現(xiàn)出良好的催化性能，具有成本效益高、穩(wěn)定性好、污染小等優(yōu)點。LSPR效應(yīng)能夠有效地收集并轉(zhuǎn)換太陽能，與傳統(tǒng)復(fù)合納米材料的制備方法相比具有明顯優(yōu)勢。

傳統(tǒng)的金/二氧化錳復(fù)合納米材料的制備方法通常具有金/二氧化錳分別單獨合成、再進(jìn)行組裝的特點，通常具有金納米顆粒附著在二氧化錳納米片表面的結(jié)構(gòu)特征。此類方法步驟繁多，操作時間長，生產(chǎn)成本高。傳統(tǒng)制備金/二氧化錳復(fù)合納米材料的制備過程繁瑣，制備條件要求較高，不能簡單、低成本和快速高效制造金/二氧化錳復(fù)合納米材料。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足，提供一種具有核殼結(jié)構(gòu)的金/二氧化錳復(fù)合納米材料的制備方法，引入光照激發(fā)貴金屬表面等離子體效應(yīng)的機理，制備得到了核殼結(jié)構(gòu)的金/二氧化錳復(fù)合納米材料，具有過程簡單、快速、綠色、安全等諸多優(yōu)點。

為達(dá)到上述發(fā)明創(chuàng)造目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種具有核殼結(jié)構(gòu)的金/二氧化錳復(fù)合納米材料的制備方法，包括以下步驟：

a.采用檸檬酸法制備納米金溶膠，作為原料備用；優(yōu)選納米金溶膠中金納米粒子的粒徑為5-100nm；

b.向在所述步驟a中制備的納米金溶膠中加入高錳酸鉀溶液，混合均勻，得到反應(yīng)物混合溶液；優(yōu)選采用的所述高錳酸鉀溶液含有的高錳酸鉀與在所述步驟a中制備的納米金溶膠中含有的金納米粒子的質(zhì)量比為(0.1-0.7):1；

c.將在所述步驟b中制備的反應(yīng)物混合溶液設(shè)置于光照條件下，利用光源對反應(yīng)物混合溶液進(jìn)行持續(xù)光照，并對反應(yīng)物混合溶液進(jìn)行循環(huán)水浴攪拌，進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，得到產(chǎn)物溶液；優(yōu)選光源波長為400-700nm；優(yōu)選持續(xù)光照時間為1-90min；進(jìn)一步優(yōu)選光源波長為520-700nm，持續(xù)光照時間為10-60min；

d.將在所述步驟c中得到的產(chǎn)物溶液進(jìn)行離心處理，收集下層產(chǎn)物液體，然后對產(chǎn)物液體進(jìn)行洗滌，得到潔凈的產(chǎn)物液體；優(yōu)選離心轉(zhuǎn)速為8000-12000rpm，離心處理時間為8-30min；

e.將在所述步驟d中得到所得產(chǎn)物液體進(jìn)行干燥、研磨，從而得具有核殼結(jié)構(gòu)的金/二氧化錳復(fù)合納米材料，從而在金納米顆粒表面合成緊密包覆的層狀二氧化錳，形成核殼結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下顯而易見的突出實質(zhì)性特點和顯著優(yōu)點：

1.本發(fā)明方法由光照激發(fā)貴金屬表面等離子體效應(yīng)的方法直接合成核殼結(jié)構(gòu)金/層狀二氧化錳復(fù)合納米材料，本發(fā)明方法通過激發(fā)貴金屬表面等離子體效應(yīng)，促使金表面的檸檬酸根分解給出大量電子，使溶液中分散的高錳酸鉀在金表面被氧化形成二氧化錳，從而直接得到核殼結(jié)構(gòu)金/層狀二氧化錳復(fù)合納米材料；

2.本發(fā)明方法合成溫度較低，可直接在金納米顆粒表面合成緊密包覆的層狀二氧化錳，形成穩(wěn)定的核殼結(jié)構(gòu)金/二氧化錳復(fù)合納米材料；

3.本發(fā)明方法具有過程簡單、快速、綠色、安全等諸多優(yōu)點。

附圖說明