[發(fā)明專利]自給能中子探測器用高純銠絲的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911252405.3
• 申請日: 2019-12-09
• 公開（公告）號: CN111057862B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳保安;唐會毅;汪建勝;羅鳳蘭;羅維凡;肖雨辰;劉慶賓;趙安中
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶材料研究院有限公司
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00;C22B11/02;C22B3/38;C22C1/02;C22F1/14;B21C37/04
• 代理公司: 重慶志合專利事務(wù)所(普通合伙) 50210
• 代理人: 胡榮琿

1.一種自給能中子探測器用高純銠絲的制備方法，其特征在于，有以下步驟：

1）制備銠粉

取銠粉原料，加入銠粉原料3-5倍重量的過硫酸鈉固體和5-6倍氯化鈉固體，混合后，加熱600～700℃，保溫5～8小時，自然冷卻，用去離子水溶解，保持溶液中銠濃度20～30克/升；先經(jīng)過3-5次陽離子樹脂交換，去除掉Fe、Ni、Co、Cu、B、Si、Cd雜質(zhì)元素；保持銠溶液濃度40～60克/升，用同體積的磷酸三丁酯作萃取劑萃取，分離出鉑、銥貴金屬元素；水合聯(lián)氨銠溶液還原得到銠黑；銠黑通過氫氣還原煅燒得到純度≥99.99%的高純銠粉；

2）鑄錠

高純銠粉裝入潔凈磨具中，壓制成型，真空熔煉，充入氬氣保護，該真空熔煉采用電磁感應(yīng)攪拌功能的真空感應(yīng)熔煉，使熔融體形成渦體，熔煉溫度為2050～2250℃，完全熔化后，保溫2-5min，底注式澆鑄，得到鑄錠；

3）熱鍛壓

步驟2）得到的鑄錠，均勻化退火處理， 1500±50℃熱鍛壓，采用模鍛，終鍛溫度為1100±50℃；

4）熱拉制

加熱溫度為1000±100℃，石墨潤滑拉制，道次變形量≤8%，拉制后的絲材堿煮和酸煮處理；

5）冷拉

冷拉，道次變形量≤8%，中間熱處理制度為800±100℃×10min，拉制后的絲材堿煮和酸煮處理，得到自給能中子探測器用高純銠絲。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1）所述高純銠粉中Co、Cu、B、Si、Cd雜質(zhì)含量均小于30ppm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1）所述水合聯(lián)氨銠溶液還原的方法是：攪拌下，加入氫氧化鈉溶液，調(diào)pH：8-10，加熱至沸，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60-80%的水合聯(lián)氨溶液，維持60～80℃至溶液清亮透明，銠還原完全。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1）所述銠黑通過氫氣還原煅燒的方法是：450～700℃煅燒20～60分鐘，得到銠粉體；600～800℃，通氫保溫1～2小時，隨爐降溫至室溫。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2）所述真空熔煉真空度為1×10^-2～1×10^-3Pa，所述澆鑄采用快速底注式澆鑄，其模具圓錐型水冷銅模。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3）所述均勻化退火為：1350～1500℃下均勻化熱處理1～2小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3）所述熱鍛壓在1300～1550℃區(qū)間，控制加工變形量≤20%； 1100～1300℃區(qū)間，加工變形量≤15%； 1050～1150℃區(qū)間，加工變形量≤10%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟4）所述拉制采用熱拉制，加熱時間為15±5min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟4）、5）所述堿煮采用氫氧化鈉溶液，酸煮為采用鹽酸溶液。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟5）所述冷拉的潤滑劑為水基乳液。