[發(fā)明專利]一種鉑負(fù)載催化劑及其制備方法和在合成環(huán)十二醇中的應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911252102.1 | 申請日： | 2019-12-09 |
| 公開（公告）號： | CN110882724B | 公開（公告）日： | 2022-11-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 曾偉;王磊;黎源;趙欣;蔣玉鑫;楊恒東;丁可;宋延方;楊洋;陳永 | 申請（專利權(quán)）人： | 萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司;萬華化學(xué)（寧波）有限公司 |
| 主分類號： | B01J31/06 | 分類號： | B01J31/06;B01J35/00;B01J35/02;B01J37/02;C07C29/132;C07C29/17;C07C35/205 |
| 代理公司： | 北京信諾創(chuàng)成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11728 | 代理人： | 陳悅軍 |
| 地址： | 264006 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 負(fù)載 催化劑 及其 制備 方法 合成 十二 中的 應(yīng)用 | ||
1.一種采用鉑負(fù)載催化劑合成環(huán)十二醇的方法，其特征在于，所述方法將原料9,10-環(huán)氧-1,5-環(huán)十二碳二烯和所述鉑負(fù)載催化劑于反應(yīng)器中在反應(yīng)溫度為40～250℃和反應(yīng)壓力為0.5～30MPa的條件下進(jìn)行加氫反應(yīng)，制得環(huán)十二醇；
所述鉑負(fù)載催化劑的制備方法，包括如下步驟：
1)以泡沫石墨烯粉末FG為原料，通過Hummers法進(jìn)行氧化，獲得氧化泡沫石墨烯OFG；
2)以步驟1)制得的氧化泡沫石墨烯OFG為原料，對其進(jìn)行聚酰胺-胺超分子接枝改性，制得催化劑載體SMOFG；
3)將制得的催化劑載體SMOFG浸漬在氯鉑酸溶液中，然后取出，將浸漬氯鉑酸的催化劑載體在一氧化碳和水氣氛下，于30～50℃下反應(yīng)5～16h，然后升溫至180～250℃，反應(yīng)10～40min，制得聚酰胺-胺超分子接枝改性的泡沫石墨烯載體負(fù)載的鉑催化劑；
步驟2)中，催化劑載體中聚酰胺-胺含量為催化劑載體總質(zhì)量的5％～20％；
步驟2)中，所述進(jìn)行聚酰胺-胺超分子接枝改性包括：將OFG置于溶劑中均勻分散，再加入己二胺混合均勻，得到混合物，將混合物在180℃-220℃下反應(yīng)6h-10h，冷卻后洗滌，過濾，干燥，得到中間體M；將中間體M與丙烯酸甲酯和甲醇混合，在攪拌狀態(tài)和惰性氣體保護(hù)下以及室溫條件下反應(yīng)15h-20h，過濾，洗滌，干燥，得到催化劑載體SMOFG；
步驟3)中，催化劑載體與氯鉑酸溶液質(zhì)量比為3wt％～10wt％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成環(huán)十二醇的方法，其特征在于，步驟1)中，所述通過Hummers法進(jìn)行氧化包括：將泡沫石墨烯粉末FG、H2SO4和H3PO4混合，攪拌充分得到溶液，再將KMnO4緩慢加入上述溶液中，攪拌20min-40min；保持體系溫度為35℃-50℃時，充分?jǐn)嚢?h-3h；將溫度升高至80℃-95℃時，充分?jǐn)嚢?h-3h；隨后，緩慢滴加入去離子水和H2O2的混合液，固液分離，將固體真空冷凍干燥得到氧化泡沫石墨烯粉OFG。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成環(huán)十二醇的方法，其特征在于，步驟3)中，氯鉑酸溶液中氯鉑酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5～5wt％；所述浸漬的時間為15～30min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成環(huán)十二醇的方法，其特征在于，所述催化劑粒徑為5～800nm，催化劑Pt含量為0.1～10wt％。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述合成環(huán)十二醇的方法，其特征在于，所述催化劑粒徑為10～250nm，催化劑Pt含量為0.3～3.5wt％。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述合成環(huán)十二醇的方法，其特征在于，所述催化劑粒徑為30～75nm，催化劑Pt含量為0.5～1wt％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成環(huán)十二醇的方法，其特征在于，所述反應(yīng)器的內(nèi)部含有多根微反應(yīng)管；所述微反應(yīng)管包括上下兩段，其下段直徑大于上段直徑。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述合成環(huán)十二醇的方法，其特征在于，所述微反應(yīng)管對稱均勻分布于反應(yīng)器橫截面上，所述微反應(yīng)管數(shù)量為5～100根；所述微反應(yīng)管壁厚為0.1～25mm；所述微反應(yīng)管的長徑比為5～120。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述合成環(huán)十二醇的方法，其特征在于，所述微反應(yīng)管數(shù)量為10～60根；所述微反應(yīng)管壁厚為0.3～5mm；所述微反應(yīng)管的長徑比為10～80。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述合成環(huán)十二醇的方法，其特征在于，所述微反應(yīng)管數(shù)量為20～45根；所述微反應(yīng)管壁厚為1～3mm；所述微反應(yīng)管的長徑比為25～60。
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