[發(fā)明專(zhuān)利]花菁染料的合成方法及作為酸堿響應(yīng)的熒光試劑上的應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911251981.6
• 申請(qǐng)日: 2019-12-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111100474B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖述章;嚴(yán)曉婧;李楊;朱鵬程
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 三峽大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C09B23/10
• 分類(lèi)號(hào): C09B23/10;C09K11/06;C07D403/14;G01N21/64
• 代理公司: 宜昌市三峽專(zhuān)利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

1.一種花菁染料的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將N-乙酰甘氨酸溶解在DMF中，在冰鹽浴下緩慢滴加三氯氧磷，室溫下反應(yīng)0.5-3h，再升溫至80-100℃下反應(yīng)3-5h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液緩慢倒入冰水中，經(jīng)中和、萃取、 柱層析提純，得到淡黃色固體粉末，即為3,5-二氯-1H-吡咯-2,4-二甲醛；

(2)將2,3,3-三甲基吲哚和碘甲烷溶解在乙腈中，70-90℃下攪拌反應(yīng)1-3h，反應(yīng)完成后冷至室溫，過(guò)濾、洗滌，得到淡粉色固體粉末，即為1,2,3,3-四甲基吲哚鹽；

(3)將3,5-二氯-1H-吡咯-2,4-二甲醛和1,2,3,3-四甲基吲哚鹽溶解在無(wú)水正丁醇中，在100-140℃下反應(yīng)4-6h，反應(yīng)結(jié)束后旋蒸除去正丁醇，柱層析提純，得到灰黑色固體粉末，即為花菁染料，反應(yīng)式如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的花菁染料的合成方法，其特征在于，步驟(1)中N-乙酰甘氨酸、三氯氧磷的摩爾比為1：2.5-5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的花菁染料的合成方法，其特征在于，步驟(1)中室溫下反應(yīng)時(shí)間為1h，再升溫至90℃下反應(yīng)4h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的花菁染料的合成方法，其特征在于，步驟(2)中2,3,3-三甲基吲哚、碘甲烷的摩爾比為1：2-4。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的花菁染料的合成方法，其特征在于，步驟(2)中2,3,3-三甲基吲哚和碘甲烷在乙腈中80℃下攪拌反應(yīng)2h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的花菁染料的合成方法，其特征在于，步驟(3)中3,5-二氯-1H-吡咯-2,4-二甲醛和1,2,3,3-四甲基吲哚鹽的摩爾比為1：1.5-3.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的花菁染料的合成方法，其特征在于，步驟(3)中3,5-二氯-1H-吡咯-2,4-二甲醛和1,2,3,3-四甲基吲哚鹽在無(wú)水正丁醇中，在120℃下反應(yīng)5h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所制備得到的花菁染料在制備酸堿響應(yīng)的熒光試劑上的應(yīng)用。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于，所述的花菁染料在制備檢測(cè)pH為3-5的溶液的熒光試劑上的應(yīng)用。