[發明專利]一種負載型二維硫化物的制備方法

在審

• 申請號: 201911250165.3
• 申請日: 2019-12-09
• 公開（公告）號: CN113019399A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 王峰;羅能超;高著衍;劉詩陽
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 鄭偉健

1.一種負載型二維硫化物的制備方法，其特征在于：

包括如下步驟：

將SiO₂和/或Al₂O₃分散到溶劑中，超聲和/或攪拌分散一段時間，然后再加入Mo、Ti、W、Pt、Sn、In和Zn中的一種或多種的前驅體鹽中的一種或多種；繼續攪拌使前驅體鹽均勻分散在納米SiO₂和/或Al₂O₃分散液中；隨后加入硫脲、硫代乙酰胺或半胱氨酸中的一種或多種，并攪拌溶解；最后將混合物轉移到高壓釜中，密閉后攪拌和/或旋轉條件下溶劑熱；反應后，將反應體系冷卻到室溫，然后用無水乙醇和去離子水分別清洗材料2次以上，最后烘干得到SiO₂和/或Al₂O₃負載的MoS₂、WS₂、TiS₂、PtS₂、SnS₂、In₂S₃和ZnIn₂S₄中的一種或多種二維硫化物材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：溶劑熱的過程中需要采用攪拌的方法和/或使用旋轉烘箱溶劑熱使SiO₂和/或Al₂O₃的分散液在溶劑熱時保持均勻懸浮的狀態。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

所述SiO₂和Al₂O₃的尺寸為納米級別，尺寸為5～200nm，質量濃度為1～250g L^-1；

所述金屬前驅體鹽溶液的濃度為0.002～0.2mol L^-1。

4.按照權利要求1或4所述的方法，其特征在于：

所述SiO₂和Al₂O₃的尺寸為納米級別，尺寸為10～50nm，質量濃度為5～100g L^-1；

所述金屬前驅體溶液的濃度為0.005～0.05mol L^-1。

5.按照權利要求1或4所述的方法，其特征在于：

所述SiO₂和Al₂O₃的尺寸為納米級別，尺寸為20～40nm，質量濃度為10～50g L^-1；

所述金屬前驅體溶液的濃度為0.01～0.03mol L^-1。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：

所述溶劑為水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、環己烷、吡啶、正己烷和甲苯中的一種或兩種以上。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：硫脲、硫代乙酰胺或半胱氨酸中的一種或多種在溶液的濃度和金屬前驅體鹽濃度和價態有關，大于金屬前驅體鹽濃度×Mⁿ⁺/2，其中M為二維超薄硫化物中的金屬，n為價態。

8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：反應溫度為80℃～220℃。