[發明專利]一種中空蓄熱生物基聚酰胺智能纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201911248400.3
• 申請日: 2019-12-06
• 公開（公告）號: CN111088548B
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發明（設計）人: 楊冬雪;林巧巧;朱莎莎;王文
• 申請（專利權）人: 浙江恒逸石化研究院有限公司
• 主分類號: D01F6/90
• 分類號: D01F6/90;D01F1/10;B01J13/14;D01D5/24
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體;何俊

1.一種中空蓄熱生物基聚酰胺智能纖維的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將石蠟烴和石蠟加熱熔融后倒入含有乳化劑和水的反應容器中，用調節體系pH為弱酸性，攪拌乳化，得到乳液A；

2）將三聚氰胺、甲醛與水混合均勻，恒溫水浴下反應至溶液透明，得到水溶性的三聚氰胺預聚體B，反應過程中調節體系pH為弱堿性；

3）在65-75℃酸性條件下，將三聚氰胺預聚體B緩慢滴加到乳液A中，充分攪拌分散成極細微粒狀，在酸催化作用下縮聚形成不易滲透的微膠囊；反應完畢后，經驟冷、抽濾、洗滌、干燥得到相變材料微膠囊；

4）將光熱轉換陶瓷微粉和步驟4）所得相變材料微膠囊混合，將其作為添加物與生物基聚酰胺熔體經雙螺桿擠出機混合均勻，熔體經計量、擠出、中空噴絲板噴絲、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞制得中空蓄熱生物基聚酰胺智能纖維；

所述光熱轉換陶瓷微粉經過改性處理：

a）將碳化硅陶瓷微粉分散在水中，加入0.08-0.12wt%的聚乙烯亞胺作為分散劑，配制成濃度為20~40wt%的漿料，升溫至60~80℃，隨后加入硅酸鈉及含酸或堿的去離子水的混合溶液，然后陳化1~3h、洗滌、干燥，制得表面包覆有1~20nm的無定型二氧化硅層的碳化硅陶瓷微粉；無定型二氧化硅層與碳化硅陶瓷微粉的質量比為2~15:100；

b）將步驟a）所得產物配制成濃度為20~60wt%的漿料，加入產物質量1-10%的己二醇，經砂磨機室溫分散1~4h，再干燥、研磨、過篩，得到改性后的光熱轉換陶瓷微粉。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中：

所述乳化劑為濃度15-20wt%的苯乙烯-馬來酸酐共聚物乳液。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中：

所述石蠟烴、石蠟和乳化劑的質量比為(3.5-4.5):1:(1.5-2.5)；

苯乙烯-馬來酸酐共聚物在步驟1）乳液A中的濃度為0.3-0.7wt%。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所述弱酸性為pH=4.5-5.5，攪拌轉速為5000~8000 rpm；乳化時間為1-3h。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述三聚氰胺、甲醛與水的用量比為1:（1.5-2.5）: （1.5-2.5）。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中：

恒溫水浴溫度為65-75℃；和/或

所述弱堿性為pH=8.5-9.5。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3）中：

攪拌速度為300~1000 rpm；

所述相變材料微膠囊的粒徑為1-5微米。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4）中：光熱轉換陶瓷微粉在生物基聚酰胺熔體中的添加量為3-7wt%，相變材料微膠囊的添加量為3-7wt%。

9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4）中，紡絲參數為：

噴絲板孔徑為0.25~0.35mm；和/或

擠出溫度260~285℃，冷卻溫度為15-25℃，一輥溫度為70~75℃，二輥溫度為125~155℃；和/或

紡速為 3500~4000m/min。