[發(fā)明專利]一種本體聚合粉體超早強(qiáng)型聚羧酸系減水劑及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911247416.2
• 申請(qǐng)日: 2019-12-09
• 公開（公告）號(hào): CN111019058A
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 季錦衛(wèi);羅瓊;王宜慧;翟立杰;董建國(guó)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海東大化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C08F283/06
• 分類號(hào): C08F283/06;C08F220/06;C08F222/02;C08F220/54;C08F220/58;C08F220/34;C08F2/02;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 上海智晟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 31313
• 代理人: 林高鋒

1.一種本體聚合粉體超早強(qiáng)型聚羧酸系減水劑，其特征在于，其由下述原料組分制成：不飽和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段胺醚、聚乙二醇單甲醚酯化物、不飽和一元羧酸、氨基不飽和酸酯、丙烯酰胺類單體、醇胺類早強(qiáng)劑、硫氰酸鹽類早強(qiáng)劑、氧化劑、鏈轉(zhuǎn)移劑；

其中，所述聚乙二醇單甲醚酯化物為聚乙二醇單甲醚與不飽和一元羧酸在酸性條件下反應(yīng)得到的酯化產(chǎn)物；

其中，所述氨基不飽和酸酯為不飽和一元羧酸與N,N-二烷基乙醇胺的酯化產(chǎn)物。

2.如權(quán)利要求1所述的本體聚合粉體超早強(qiáng)型聚羧酸系減水劑，其特征在于，所述聚乙二醇單甲醚酯化物通過(guò)下述方法來(lái)制備：

S101:按重量份計(jì)，將80-130份聚乙二醇單甲醚、3-8份不飽和一元羧酸、1-5份濃硫酸和0.2-2.0份阻聚劑置于第一反應(yīng)裝置中，于100-140℃下恒溫反應(yīng)3～6h；

S102:停止反應(yīng)后減壓蒸餾出未反應(yīng)的不飽和一元羧酸，即得到所述聚乙二醇單甲醚酯化物。

3.如權(quán)利要求1所述的本體聚合粉體超早強(qiáng)型聚羧酸系減水劑，其特征在于，所述氨基不飽和酸酯通過(guò)以下方法來(lái)制備：

S201:按重量份計(jì)，將不飽和一元羧酸和N,N-二烷基乙醇胺加入到裝有冷凝裝置的反應(yīng)容器中；

S202:邊攪拌邊沖入氮?dú)猓郎刂?5～60℃，加入阻聚劑，攪拌20～30min，阻聚劑占不飽和一元羧酸和N,N-二烷基乙醇胺總質(zhì)量的1.0～1.5％；

S203:繼續(xù)升溫至100～120℃，加入亞磷酸后恒溫3～5h，亞磷酸占不飽和一元羧酸和N,N-二烷基乙醇胺總質(zhì)量的0.8～1.5％；

S204:停止反應(yīng)后減壓蒸餾出未反應(yīng)的不飽和一元羧酸，得到所述氨基不飽和酸酯。

4.如權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的本體聚合粉體超早強(qiáng)型聚羧酸系減水劑，其特征在于，所述不飽和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段胺醚為甲基烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段胺醚、異戊烯基聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段胺醚和乙烯基乙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段胺醚中的至少一種；

所述丙烯酰胺類單體為N,N-二甲基丙烯酰胺、N-異丙基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的混合物；

所述不飽和一元羧酸為甲基丙烯酸、丙烯酸和衣康酸中的一種或多種；

所述醇胺類早強(qiáng)劑為質(zhì)量濃度為80～95％，PH為9的三乙醇胺，優(yōu)選為質(zhì)量濃度為85％的三乙醇胺；

所述硫氰酸鹽類早強(qiáng)劑為硫氰酸鈉、硫氰酸鉀、硫氰酸鎂、硫氰酸鈣中的至少一種；

所述氧化劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異丁酸二甲酯、過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀和過(guò)硫酸鈉中的至少一種；

所述鏈轉(zhuǎn)移劑為3-巰基丙酸、巰基乙酸、巰基乙醇、硫代甘油、十二烷基硫醇中的一種或多種。

5.如權(quán)利要求1所述的本體聚合粉體超早強(qiáng)型聚羧酸系減水劑，其特征在于，以重量份數(shù)為基準(zhǔn)計(jì)，其由下述原料組分制成：100份不飽和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段胺醚、10～40份聚乙二醇單甲醚酯化物、5～15份不飽和一元羧酸、0.5～3份氨基不飽和酸酯、0.1～2份N,N-二甲基丙烯酰胺、0.1～3份N-異丙基丙烯酰胺、1～5份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、5～8份三乙醇胺、1～6份硫氰酸鹽、0.3～0.8份氧化劑、0.2～0.6份鏈轉(zhuǎn)移劑。

6.一種如權(quán)利要求1所述的本體聚合粉體超早強(qiáng)型聚羧酸系減水劑的制備方法，其特征在于，該制備方法包括：在鏈轉(zhuǎn)移劑和氧化劑的存在下，使包括不飽和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段胺醚、聚乙二醇單甲醚酯化物、不飽和一元羧酸、氨基不飽和酸酯和丙烯酰胺類單體的混合物進(jìn)行自由基聚合反應(yīng)，然后加入醇胺類早強(qiáng)劑中和，再加入硫氰酸鹽類早強(qiáng)劑，得到所述超早強(qiáng)型聚羧酸系減水劑。