[發(fā)明專利]鐵摻雜的中空MFI型分子篩的制備方法及應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911244539.0
• 申請日: 2019-12-06
• 公開（公告）號: CN111003715A
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張旭斌;翟羿;王富民
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04;C01B37/02;B01J29/035
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 曹玉平

1.一種鐵摻雜的中空MFI型分子篩的合成方法；其特征是包括如下步驟：

1)將正硅酸四乙酯逐滴加入到四丙基氫氧化銨溶液中，攪拌澄清，得到分子篩前驅(qū)液；

2)隨后將有機(jī)鐵鹽水溶液逐滴加入到分子篩前驅(qū)液中，攪拌整夜，水熱結(jié)晶；

3)將水熱結(jié)晶得到的樣品離心分離，并洗滌，干燥整夜；

4)將干燥后的樣品進(jìn)行煅燒，得到具有中空結(jié)構(gòu)的鐵摻雜的純硅MFI型分子篩。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)中的四丙基氫氧化銨溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20～25％的水溶液；四丙基氫氧化銨與硅酸四乙酯的質(zhì)量比為(1.12～1.49)：1。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)中采用有機(jī)鐵鹽是檸檬酸鐵、草酸高鐵銨或乙二胺四乙酸鐵鈉其中的一種。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)中有機(jī)鐵鹽與正硅酸四乙酯的質(zhì)量比為(0.04～0.08)：1；其中有機(jī)鐵鹽水溶液濃度為15～35g/L的水溶液。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)中水熱結(jié)晶條件為在170～185℃下結(jié)晶3～5天。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3)中分子篩的離心操作均為蒸餾水水洗3～5次，乙醇洗滌1～3次的條件下進(jìn)行，干燥溫度為80～100℃。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟4)中煅燒操作在升溫速率為2～3℃/min，500～550℃且空氣環(huán)境下煅燒6～7個(gè)小時(shí)。

8.權(quán)利要求1制備的摻雜鐵的中空MFI分子篩在有機(jī)污染物的降解反應(yīng)中應(yīng)用；其特征是如下步驟：

1)將制備得到的分子篩添加到有機(jī)污染物溶液中，25～55℃吸附；

2)將雙氧水添加到上述溶液中反應(yīng)，溫度維持不變；

3)反應(yīng)后，將催化劑進(jìn)行離心回收，并洗滌數(shù)次，干燥整夜。

9.如權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于：步驟1)中的有機(jī)污染物是羅丹明B，甲基橙和苯酚中的一種；有機(jī)污染物溶液為濃度為450～550mg/L的水溶液；分子篩所占體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1～0.2％；吸附溫度為25～55℃，吸附時(shí)間為1～3小時(shí)。

10.如權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于：步驟2)中雙氧水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25～30％，雙氧水所占體系的質(zhì)量比為(0.015～0.025)：1；反應(yīng)時(shí)間為1～3小時(shí)。