[發明專利]一種激光誘導擊穿光譜絕對定量分析方法

有效

• 申請號: 201911244496.6
• 申請日: 2019-12-06
• 公開（公告）號: CN112924437B
• 公開（公告）日: 2023-02-21
• 發明（設計）人: 趙棟燁;才來中;黃向玫;胡萬鵬
• 申請（專利權）人: 核工業西南物理研究院
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71;G01N1/28
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 高安娜

1.一種激光誘導擊穿光譜絕對定量分析方法，其特征在于，包括樣品制備、實驗測量和絕對定標三部分，其中，

樣品制備包括如下步驟：

1)選擇基體A1材料，并測量基體A1的粗糙度定為L1；

2)在基體A1上加工沉積膜A2，沉積膜A2的厚度為L2；

且沉積元素為被定量分析的元素，沉積層厚度L2小于基體A1的粗糙度L1；

3)在沉積膜A2上加工沉積膜A3；

且沉積膜A3與基體A1的元素相同，沉積膜A3的厚度大于基體A1的粗糙度；

實驗測量包括如下步驟：

4)確定沉積膜A3的LIBS光譜；

5)使用脈沖激光燒蝕樣品中的沉積膜A3，直到在LIBS光譜上觀察到沉積層A2元素的光譜停止燒蝕，此時燒蝕深度為H1，所需燒蝕脈沖數為Ni；

6)使用脈沖激光繼續燒蝕樣品，直到沉積膜A2層元素的LIBS信號在LIBS光譜上消失為止，此時燒蝕深度為H2，所需的激光脈沖數為Nj；

7)驗證步驟6)中的燒蝕深度H2減去步驟5)中的燒蝕深度H1數值，應為厚度L1；

絕對定標包括如下步驟：

8)計算基體A1中L1層中A2沉積層的有效折合沉積厚度L2e；

9)計算在L1層中，寬度為B2范圍內基體A1與沉積膜A3的絕對原子總個數Atoms_L1，A1+A3；

10)計算在L1層中，寬度為B2中沉積膜A2的絕對原子個數Atoms_L1，A2；

11)確定Nj-Ni的脈沖范圍內，沉積膜A3元素光譜信號的強度I_{L1，totalA1+A3}，沉積膜A2元素光譜信號強度I_L1，totalA2；

12)計算LIBS光譜上，基體A1元素轉化因子F_{L1，A1+A3}和沉積膜A2元素轉換因子F_L1，A2；

13)確定一個激光脈沖中沉積膜A2元素的絕對原子個數；

具體為

首先、計算基體A1中L1層中A2沉積層的有效折合沉積厚度L2e；

樣品設計中沉積膜A2的厚度應為L2，但是由于基體A1為粗糙表面，因此有效的沉積膜A2在L1層中的沉積折合厚度應該大于設計厚度L2，有效沉積折合厚度定義為L2e，由公式(1)計算得到；

其中B2為燒蝕坑直徑，B3為積分B2區域內，包含有粗糙度的線條長度；L2為設計的A2沉積層厚度；

之后、計算在L1層中，寬度為B2范圍內基體A1與沉積膜A3的絕對原子總個數，定義為Atoms_{L1，A1+A3}，由于沉積膜A3與基體A1元素相同，絕對原子總個數由公式(2)計算得到；

其中，ρ_A1+A3為基體材料的密度，m_A1+A3為基體材料的絕對原子質量；

之后、計算在L1層中，寬度為B2中沉積膜A2的絕對原子個數，定義為Atoms_L1，A2，由公式(3)計算得到；

其中ρ_A2為A2材料的密度，m_A2材料的絕對原子質量；

根據第(6)步驟與第(5)步驟獲得激光脈沖個數，確定在Nj-Ni的脈沖范圍內，沉積膜A3元素光譜信號的強度I_{L1，totalA1+A3}，沉積膜A2元素光譜信號強度I_L，totalA2；

沉積膜A3元素光譜信號的強度I_{L1，totalA1+A3}是碳光譜信號強度；

沉積膜A2元素光譜信號強度I_L1，totalA2是鉬光譜信號強度；

之后、計算LIBS光譜上單位強度對應的原子個數，即轉化因子，基體A1元素轉化因子定義為F_{L1，A1+A3}，沉積膜A2元素轉換因子定義為F_L1，A2，由公式(4)，(5)得到；

最后、確定一個激光脈沖中沉積膜A2元素的絕對原子個數；

得到這一轉換因子就可以對未知樣品中包含有A2的絕對原子個數進行定量分析，在某一個LIBS光譜信號觀察到的沉積膜A2元素的信號強度為I_target，A2，則這一個激光脈沖中沉積膜A2元素的絕對原子個數，由公式(6)得到；

Atoms_target，A2＝I_{target，A2}·F_L1，A2 (6)。