[發明專利]一種負載型鉑催化劑的制備方法及用途有效
| 申請號: | 201911243610.3 | 申請日: | 2019-12-06 |
| 公開(公告)號: | CN110898857B | 公開(公告)日: | 2022-07-12 |
| 發明(設計)人: | 石正陽;秦承群;劉斌;李傳亮;王新;黎源 | 申請(專利權)人: | 萬華化學集團股份有限公司 |
| 主分類號: | B01J31/22 | 分類號: | B01J31/22;C08G65/336;C08G65/48 |
| 代理公司: | 北京信諾創成知識產權代理有限公司 11728 | 代理人: | 陳悅軍 |
| 地址: | 264006 山東省*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 負載 催化劑 制備 方法 用途 | ||
1.一種負載型鉑催化劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟S1:使用硅烷偶聯劑對載體進行活化,得到表面活化載體;
步驟S2:在強堿性催化劑作用下,使環氧化合物在步驟S1得到的表面活化載體上進行聚合反應;所述聚合反應結束之后加入鉑配位劑繼續反應,得到聚合物改性載體;
步驟S3:向步驟S2得到的聚合物改性載體中加入氯鉑酸、弱堿,反應得到負載型鉑催化劑,
其中,
步驟S1中所述硅烷偶聯劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷和/或γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷;
步驟S2中所述鉑配位劑為含胺基及羧基或酸酐基化合物。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟S1中所述載體為二氧化硅、氧化石墨、金屬氧化物、無機介孔分子篩和高分子固體中的一種或多種;按重量計,所述硅烷偶聯劑用量為載體用量的50%-200%;步驟S1中的反應條件為:溫度90-110℃;反應時間3-10h。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,按重量計,所述硅烷偶聯劑用量為載體用量的100%-150%;步驟S1中的反應條件為:溫度100-105℃;反應時間5-8h。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟S1與步驟S2的反應均在有機溶劑中進行,所述有機溶劑為烷烴類化合物和芳烴化合物中的一種或多種。
5.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述有機溶劑為正己烷、正庚烷、苯、甲苯和二甲苯中的一種或多種。
6.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述有機溶劑為甲苯和/或二甲苯。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟S2中所述強堿性催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、甲醇鉀、甲醇鈉、金屬鈉、金屬鉀、氫化鈉和氫化鉀中的一種或多種,按重量計,所述強堿性催化劑用量為所述表面活化載體用量的0.05%-0.5%。
8.根據權利要求7所述的制備方法,其特征在于,按重量計,所述強堿性催化劑用量為所述表面活化載體用量的0.1%-0.3%。
9.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟S2中所述的環氧化合物為環氧乙烷、環氧丙烷和環氧丁烷中的一種或多種;按重量計,所述環氧化合物用量為所述表面活化載體用量的50%-2000%。
10.根據權利要求9所述的制備方法,其特征在于,按重量計,所述環氧化合物用量為所述表面活化載體用量的100%-500%。
11.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟S2中環氧化合物與表面活化載體進行聚合反應的反應條件為:反應溫度100-140℃;壓力小于0.3MPa;反應時間1-3h,加入鉑配位劑繼續反應的反應條件為:反應時間1-5h。
12.根據權利要求11所述的制備方法,其特征在于,步驟S2中環氧化合物與表面活化載體進行聚合反應的反應條件為:反應溫度105-130℃;反應時間1-2h。
13.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟S2中所述鉑配位劑為乙二胺四乙酸二酐、乙二胺四乙酸、二乙烯三胺五乙酸二酐和二乙烯三胺五乙酸中的一種或多種;按重量計,所述鉑配位劑用量為所述表面活化載體用量的50%-200%。
14.根據權利要求13所述的制備方法,其特征在于,按重量計,所述鉑配位劑用量為所述表面活化載體用量的50%-150%。
15.根據權利要求1-14中任一項所述的制備方法,其特征在于,按重量計,步驟S3中所述氯鉑酸用量為所述聚合物改性載體用量的1%-20%。
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