[發明專利]一種黑色啞光聚酰亞胺薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201911243000.3
• 申請日: 2019-12-06
• 公開（公告）號: CN112920435B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 劉宸宇;王科;貝潤鑫;劉順禎
• 申請（專利權）人: 無錫順鉉新材料有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08K3/04;C08K3/36;C08K3/22;C08K3/34;C08G73/10
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 崔自京

本發明提供一種黑色啞光聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括以下步驟：(1)乳液的制備：將黑色填料和消光粉加入到超聲分散釜中，加入溶劑進行攪拌，并進行超聲分散處理；(2)胺液的制備：在反應釜里加入芳香族二胺單體，加入溶劑溶解，攪拌；(3)乳化：在溶好的胺液中加入分散好的黑色乳液，并加入助劑，再由高速乳化泵分散；(4)聚酰胺酸的制備：將與步驟(2)中的芳香族二胺單體等摩爾重量的芳香族二酐單體，分批加入反應釜反應，攪拌；(5)流涎成型。通過本發明，以解決現有技術存在的添加黑色填料和消光粉的聚酰亞胺薄膜力學性能降低的問題。

技術領域

本發明涉及薄膜材料技術領域，具體地說涉及一種黑色啞光聚酰亞胺薄膜的制備方法。

背景技術

目前微電子、電池控制的集成度越來越高，黑色啞光聚酰亞胺薄膜因其黑色、低透光性、表面消光等性能成為主流的電子器件覆蓋膜材料之一。通用型聚酰亞胺由于存在高度共軛結構，使其呈現出金黃色或茶色，過去黑色啞光聚酰亞胺薄膜的制備一般是普通黃色聚酰亞胺薄膜表面涂刷黑膠，這種方法成本較低，應用領域很普通，在要求比較嚴格的環境下會出現黑膠脫落，故在后來出現了在聚酰亞胺里添加碳黑、碳納米管、黑色顏料和消光粉使聚酰亞胺成啞光黑色，制造的黑色啞光聚酰亞胺薄膜耐溫等性能有所提高，應用場所更廣泛。但通過添加黑色填料和消光粉帶來的問題是力學性能的降低，隨著各類電子產品的發展，對黑色啞光聚酰亞胺薄膜的啞光度、透光度、力學性能都有更高要求，在這種情況下薄膜外觀性能問題越來越突出。

發明內容

本發明提供一種黑色啞光聚酰亞胺薄膜的制備方法，以解決現有技術存在的添加黑色填料和消光粉的聚酰亞胺薄膜力學性能降低的問題。

為解決上述技術問題，本發明提供一種黑色啞光聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)乳液的制備

將黑色填料和消光粉加入到超聲分散釜中，加入溶劑進行攪拌，攪拌轉速為1000r/min～3000r/min，并進行超聲分散處理，超聲波頻率為20kHz～100kHz，功率為2000W～4000W，處理時間為30min～60min，得到黑色乳液；

(2)胺液的制備

在反應釜里加入芳香族二胺單體，加入溶劑溶解，攪拌轉速為80r/min～200r/min，直到二胺單體的晶體完全溶解在溶劑中，得到胺液；

(3)乳化

在溶好的胺液中加入分散好的黑色乳液，并加入助劑，再由高速乳化泵分散15min～30min，乳化過程中反應釜需要使用冷卻水降溫，防止胺液過熱，保持溫度40℃；

(4)聚酰胺酸的制備

將與步驟(2)中的芳香族二胺單體等摩爾重量的芳香族二酐單體，分批加入反應釜反應，攪拌，控制溫度在65℃，使反應得到的聚酰胺酸膠液粘度在60000cP～80000cP；

(5)流涎成型

將得到的聚酰胺酸復合溶液流涎成型，控制溫度為400℃，得到聚酰亞胺薄膜。

優選的，所述步驟(1)中的黑色填料為碳黑、金屬氧化物、碳納米管中的一種，占聚酰亞胺基體質量的2％～7％。

優選的，所述步驟(1)中的消光粉為二氧化硅(5μm)、二氧化硅(10μm)、滑石粉、二氧化鈦、硬脂酸鋁中的一種，占聚酰亞胺基體質量的4％～10％。

優選的，所述步驟(3)中的助劑為聚二甲基硅氧烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一種，占聚酰亞胺基體質量的0.5％～6％。