[發明專利]一種利用丁基鋰殘渣制備高純無水氯化鋰的制備方法

有效

• 申請號: 201911240117.6
• 申請日: 2019-12-06
• 公開（公告）號: CN111017966B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發明（設計）人: 李良彬;廖萃;謝軍;葉明;胡志華;潘志芳;張陽陽;劉明;彭愛平;李芳芳
• 申請（專利權）人: 江西贛鋒鋰業股份有限公司
• 主分類號: C01D15/04
• 分類號: C01D15/04
• 代理公司: 南昌華策專利代理事務所(普通合伙) 36151
• 代理人: 陳志輝

本發明提供了一種利用丁基鋰殘渣制備高純無水氯化鋰的制備方法，S1）高溫焙燒;S2）酸化過濾；S3）堿化除雜；S4）加酸酸化；S5）蒸發結晶；S6）離心分離；S7）高溫脫水；S8）粉碎烘干；S9）冷卻包裝。本發明采用高溫焙燒丁基鋰殘渣相對現有傳統在氧氣氛圍下燃燒處理，污染相對較小，鋰損失量較小，相同質量的鋰渣得到無水氯化鋰產品明顯提升，有機物含量明顯較低，品質得到明顯改善，由此制備電解質穩定性更好更高。

技術領域

本發明涉及一種無水氯化鋰制備方法，特別是一種利用丁基鋰殘渣制備高純無水氯化鋰的制備方法。

背景技術

丁基鋰是一種常用的化學試劑，主要用做工業催化，制藥方面領域。但制備與儲存丁基鋰過程中丁基鋰由于本身活潑會產生自聚等現象，對于這些廢料，由于其中有機物含量較高，比較難于處理，而丁基鋰殘渣主要是含氯化物，有機物，鋰化合物，對其回收制備的氯化鋰具有很好的品質。

氯化鋰是白色的、具有NaCl 型面心晶格的規則晶體，廣泛應用于空調除濕劑、合成纖維、制藥工業、鋰電池電解質及金屬鋰生產。近年來隨著電池材料行業技術的不斷發展，對氯化鋰的產品質量提出了更高的要求，高純無水氯化鋰的需求量不斷增高，預計2020年，全球高純無水氯化鋰的需求量超過10 萬噸，可見其市場前景廣闊。現有主流氯化鋰為國標LiCl-0級，少量產品可達到國標LiCl-T級的指標，LiCl主含量為99.3%，水份含量為0.4%，產品質量無法滿足鋰電池電解質原材料的要求。為提高氯化鋰產品主含量，降低水份與碳酸根離子含量，本項目研發制備氯化鋰新工藝，國際首創研發出高純氯化鋰（主含量≥99.9%、水份%≤0.1%、碳酸根%≤0.005%），具有產品質量好，粒度好，雜質含量少特點。

發明內容

本發明的目的是提供一種簡便、快捷、準確及高效的利用丁基鋰殘渣制備高純無水氯化鋰的制備方法。為此，本發明通過研究建立了酸溶-離子色譜法測定電鍍污泥中氯的分析方法

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種利用丁基鋰殘渣制備高純無水氯化鋰的制備方法，包括以下步驟：

S1）高溫焙燒：將丁基鋰殘渣放入窯爐，在真空條件下500～600℃高溫焙燒2～4h，得到焙燒后鋰渣；

S2）酸化過濾：將得到鋰渣與水1:3～5質量比混合攪拌，再攪拌過程中加入濃鹽酸，調節整體溶液pH至1～2，過濾得到酸化溶液；

S3）堿化除雜：將得到酸化溶液升溫至80～95℃，再加入氫氧化鋰與鹽酸使溶液pH為11～13，保持這一溫度1～3h，冷卻至常溫過濾得到堿化除雜溶液；

S4）加酸酸化：將得到堿化除雜溶液，再加入濃鹽酸，調節pH至1～2得到加酸酸化溶液；

S5）蒸發結晶：將步驟D獲中和液進行蒸發濃縮結晶；

S6）離心分離：步驟E得到的晶漿進行離心分離，得到含水量為2～5% 的氯化鋰濕料；

S7）高溫脫水：將得到氯化鋰濕料放入高溫烘箱中200～230℃脫水2～4h，得到氯化鋰一次烘干料；

S8）粉碎烘干：將到料放入干燥間中冷卻至常溫，隨后放入粉碎機粉碎，隨后再放入高溫烘箱中200～230℃再次烘干2～4h，得到二次烘干料；

S9）冷卻包裝：將二次烘干料在手套箱（水分1ppm）中冷卻包裝，最后即得到無水氯化鋰產品。

進一步地，所述步驟S1）得到的鋰渣為丁基鋰的鋰渣，其主要成分質量比為：聚丁二烯類物質50%～60%；氯化鋰10～20%；氫氧化鋰10～20%；丁氧基鋰0～5%；其他成分0～1%。

進一步地，將得到酸化溶液升溫至80～95℃，再加入氫氧化鋰與鹽酸使溶液pH為11～13，保持這一溫度1～3h，冷卻至常溫過濾得到堿化除雜溶液。