[發明專利]一種連續沉鋰制備電池級碳酸鋰的工藝

在審

• 申請號: 201911240107.2
• 申請日: 2019-12-06
• 公開（公告）號: CN110963512A
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發明（設計）人: 李良彬;馬木林;李玲玲;黃學武;鐘繼革;鄒栩;胡中;章博文;謝紹忠;許鑫;章小明;王超強;熊春如
• 申請（專利權）人: 江西贛鋒循環科技有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 廣州正馳知識產權代理事務所(普通合伙) 44536
• 代理人: 孫婷

本發明公開了一種連續沉鋰制備電池級碳酸鋰的工藝，包括以下步驟：氯化鋰溶液經凈化除雜后，泵入儲槽。另取一攪拌槽，加入自來水，開啟攪拌，加入EDTA，再緩慢加入氫氧化鈉，攪拌至溶液清亮為止，將此EDTA?4Na溶液泵入氯化鋰溶液儲槽，混勻后供連續沉鋰使用。取一反應釜，在釜內先加入純水或高純碳酸鋰母液，開啟蒸汽，開啟氯化鋰溶液和Na₂CO₃溶液進料泵，調節氯化鋰與碳酸鈉的流量，使釜內液面維持動態平衡，達到連續出料的穩定狀態，出料泵入晶漿槽，再將晶漿槽內的漿料泵入離心機，高速脫水后低速淋洗，甩干卸料，烘干，包裝，實現連續化生產。此工藝流程簡單，生產成本低，易于工業化生產，可產生較顯著的經濟效益。

技術領域

本發明涉及電池級碳酸鋰領域，具體是一種連續沉鋰制備電池級碳酸鋰的工藝。

背景技術

近年來，隨著新技術的發展，尤其是鋰金屬聚合物可充電電池的日益普及、混合動力電動汽車用鋰電池不斷取代鎳氫電池等，全球市場對鋰化合物需求量不斷增長，用戶也對鋰產品質量提出了更高的要求。電池級碳酸鋰（Li₂CO₃）是一種重要的無機化工產品，作為制取其他鋰鹽的原料，電池級碳酸鋰其純度、售價及附加值均較工業級碳酸鋰高，要求其碳酸鋰主含量≥99.5%，Na≤250ppm，Ca≤50ppm。目前，電池級碳酸鋰主要用于制備鋰電池的正極材料（鈷酸鋰、三元材料、磷酸鐵鋰等）。

現今，國內外碳酸鋰的生產方法因所用資源的不同而分為兩大類：礦石提鋰法和鹽湖鹵水提鋰法。礦石提鋰法因成本高、耗能大，逐步被鹽湖鹵水提鋰法取代。現今，鹽湖鹵水提鋰法已成為主流，其中，利用氯化鋰溶液制備電池級碳酸鋰的廠家很多，一般都是單釜生產，存在產能低、成本高、效率低等缺點，而利用氯化鋰溶液連續沉鋰制備電池級碳酸鋰的方法還未見報道。

本發明提出了一種連續沉鋰制備電池級碳酸鋰的工藝，以氯化鋰溶液為原料，Na₂CO₃溶液為輔料，分散加料，雙循環混勻，控制進出料流量，使反應釜液位保持相對穩定，實現連續化生產。此工藝流程簡單，生產成本低，易于工業化生產，可產生較顯著的經濟效益。

發明內容

本發明的目的在于提供一種連續沉鋰制備電池級碳酸鋰的工藝，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種連續沉鋰制備電池級碳酸鋰的工藝，其特征在于：包括以下步驟：

S1：EDTA-4Na溶液的準備，氯化鋰溶液經凈化除雜后，泵入儲槽，混勻后取樣分析LiCl、Ca指標，根據Ca含量計算所需EDTA理論量。另取一個容積為2m³的攪拌槽，加入1m³自來水，開啟攪拌，加入45kg～100kg的EDTA，最后緩慢加入溶解EDTA所需計算量的32%氫氧化鈉溶液，攪拌至溶液清亮為止，溶液備用；

S2：絡合鈣，向步驟S1中的氯化鋰溶液儲槽中泵入已配置好的EDTA-4Na溶液，混勻后取樣分析LiCl、Ca指標，溶液備用；

S3：Na₂CO₃溶液的準備，配置好Na₂CO₃溶液，經壓濾之后備用；