[發(fā)明專利]一種Cu

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911239313.1
• 申請日: 2019-12-06
• 公開（公告）號: CN110759374A
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳禮輝;胡海峰;李國華;方文韜
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01G3/12
• 分類號: C01G3/12;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 33246 浙江千克知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 冷紅梅

1.一種Cu_2-xS納米晶的形貌調(diào)控方法，所述方法包括：以Cu_2-xS納米片種子和銅鹽為原料，加入含金屬氯化物形貌調(diào)控劑的高沸點有機溶劑1中，磁力攪拌加熱到100～140℃并維持10min～2h除去混合溶劑中的水分和氧氣，然后用注射器取含脂肪族硫醇的高沸點有機溶劑2注入上述混合溶劑，利用Schlenk系統(tǒng)反復(fù)除氣填充惰性氣體，之后升溫至220～240℃并維持20min～2h；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，加入洗滌劑超聲離心分離洗出有機溶劑，得到Cu_2-xS納米晶，分散至分散液保存；

所述銅鹽為下列之一：氯化亞銅、乙酸銅、硝酸銅、硬脂酸銅；

所述金屬氯化物形貌調(diào)控劑為下列之一：SnCl₂、SnCl₄、MnCl₄、TiCl₄、ZnCl₂、PbCl₄；

所述高沸點有機溶劑1和高沸點有機溶劑2各自獨立為下列之一或其中兩種以上的混合物：油胺、十八烯、油酸；

所述脂肪族硫醇為C9～C18的直鏈硫醇。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述Cu_2-xS納米片、銅鹽與脂肪族硫醇的物質(zhì)的量之比為1:1:1～20。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述洗滌劑為下列之一或其中兩種以上的混合物：無水乙醇、丙酮、甲苯。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述分散液為三氯甲烷或己烷。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述銅鹽為氯化亞銅，所述金屬氯化物形貌調(diào)控劑為SnCl₂或SnCl₄，所述高沸點有機溶劑1為油胺和十八烯的混合物，所述高沸點有機溶劑1為油胺，所述脂肪族硫醇正十二硫醇。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述Cu_2-xS納米片、銅鹽與脂肪族硫醇的物質(zhì)的量之比為1:1:2。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法如下：以Cu_2-xS納米片種子和氯化亞銅為原料，加入含SnCl₄的高沸點有機溶劑1中，磁力攪拌加熱到100～140℃并維持10min～2h除去混合溶劑中的水分和氧氣，然后用注射器取含正十二硫醇的高沸點有機溶劑2注入上述混合溶劑，利用Schlenk系統(tǒng)反復(fù)除氣填充惰性氣體，之后升溫至230～240℃并維持20min～2h；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，加入洗滌劑超聲離心分離洗出有機溶劑，得到正十四面體Cu_2-xS納米晶，分散至分散液保存；所述Cu_2-xS納米片、氯化亞銅、SnCl₄與正十二硫醇的物質(zhì)的量之比為1:1:1:5～10。

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法如下：以Cu_2-xS納米片種子和氯化亞銅為原料，加入含SnCl₂的高沸點有機溶劑1中，磁力攪拌加熱到100～140℃并維持10min～2h除去混合溶劑中的水分和氧氣，然后用注射器取含正十二硫醇的高沸點有機溶劑2注入上述混合溶劑，利用Schlenk系統(tǒng)反復(fù)除氣填充惰性氣體，之后升溫至220～230℃并維持20min～2h；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，加入洗滌劑超聲離心分離洗出有機溶劑，得到六棱柱Cu_2-xS納米晶，分散至分散液保存；所述Cu_2-xS納米片、氯化亞銅、SnCl₂與正十二硫醇的物質(zhì)的量之比為1:1:1:5～10。