[發(fā)明專利]一種酵母生物質(zhì)制備磷化鐵/碳復(fù)合材料的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911239216.2
• 申請(qǐng)日: 2019-12-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112916027A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張永奎;謝藝;王雅博
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/185
• 分類號(hào): B01J27/185;C02F1/72;C02F101/38;C02F101/34
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明公開(kāi)了一種酵母制備磷化鐵/碳復(fù)合材料的方法，該方法包含以下步驟：以面包酵母，六水合三氯化鐵和碳酸氫銨為原料，用共沉淀法在面包酵母表面負(fù)載一定量的羥基氧化鐵，將產(chǎn)生的酵母/羥基氧化鐵復(fù)合物離心洗滌后冷凍干燥，在700?1000 ^oC的保護(hù)氣氛下煅燒，得到具有孔結(jié)構(gòu)的磷化鐵/碳材料。該材料能夠催化水溶液中氧氣產(chǎn)生活性氧組分降解磺胺甲惡唑。本發(fā)明不僅對(duì)生物質(zhì)中的磷資源進(jìn)行了再利用，同時(shí)提供了一種過(guò)渡金屬磷化物的制備方法，并且實(shí)現(xiàn)了水體中磺胺甲惡唑的高效去除。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳材料領(lǐng)域，具體涉及一種酵母生物質(zhì)制備磷化鐵/碳復(fù)合材料的方法。

背景技術(shù)

高級(jí)氧化技術(shù)（AOPs）因其產(chǎn)生一些高活性的氧化自由基而被研究應(yīng)用于有機(jī)污染物的降解處理。一般而言，獲得活性氧自由基組分需要額外添加氧化劑，如臭氧，雙氧水，過(guò)硫酸鹽等。其原料的昂貴成本或難以儲(chǔ)存運(yùn)輸限制了其廣泛應(yīng)用。近年來(lái)，利用低價(jià)態(tài)鐵離子（二價(jià)鐵）自身的電子轉(zhuǎn)移能力活化水溶液中的氧而產(chǎn)生活性氧組分處理地下水有機(jī)污染物受到研究人員的廣泛關(guān)注，但是鐵離子存在難以回收和活性較低等缺點(diǎn)，因此，開(kāi)發(fā)更低價(jià)態(tài)的活性鐵固體催化劑用于催化氧氣產(chǎn)生活性氧具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

過(guò)渡金屬磷化物是磷原子與過(guò)渡金屬以共價(jià)鍵或金屬鍵連接的一類重要化合物，其不僅有金屬的高強(qiáng)度和高硬度特性，還具有良好的電導(dǎo)性和穩(wěn)定性。目前，過(guò)渡金屬磷化物被廣泛研究用于石油行業(yè)催化加氫，電化學(xué)的的析氫析氧等領(lǐng)域。其中磷化鐵因其鐵資源豐富，鐵的價(jià)態(tài)較低而易發(fā)生電子轉(zhuǎn)移而備受關(guān)注。傳統(tǒng)的磷化物合成需要以紅磷，三辛基磷等有毒試劑作為磷源或需要?dú)錃膺€原等復(fù)雜工藝難以推廣應(yīng)用，考慮到生物質(zhì)中不僅含有豐富的碳元素而且在細(xì)胞膜中的磷脂雙分子層，核糖核酸中還含有磷元素。因此可利用生物質(zhì)同時(shí)作為磷源和碳源合成過(guò)渡金屬磷化物/碳復(fù)合材料。本發(fā)明利用酵母生物質(zhì)負(fù)載羥基氧化鐵后高溫缺氧熱解制備磷化鐵/碳材料，用于催化水溶液中的氧氣產(chǎn)生活性自由基去除磺胺甲惡唑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種酵母生物質(zhì)制備磷化鐵/碳復(fù)合材料的方法，采用本發(fā)明技術(shù)所制備的磷化鐵/碳復(fù)合材料，可用于催化水溶液中的氧氣產(chǎn)生活性氧降解環(huán)境中有機(jī)污染物，解決傳統(tǒng)化學(xué)法制備過(guò)渡金屬磷化物所遇到的高毒性，同時(shí)不額外添加氧化劑實(shí)現(xiàn)對(duì)水體有機(jī)污染物的降解去除。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

一種酵母生物質(zhì)制備磷化鐵/碳復(fù)合材料的方法，具體操作如下：

（1）將一定質(zhì)量面包酵母均勻分散在100-500 mL乙醇中，磁力攪拌下加入按一定比例加入六水合三氯化鐵，混合均勻后加入碳酸氫銨并連續(xù)攪拌6-12 h，得到酵母/羥基氧化鐵懸浮液；

（2）將步驟（1）所得的懸浮液離心洗滌，然后放入冷凍干燥機(jī)中干燥，得到酵母與羥基氧化鐵的復(fù)合物；

（3）將步驟（2）所得的復(fù)合物轉(zhuǎn)移至剛玉坩堝中，并置于管式爐中，在惰性氣氛下進(jìn)行煅燒，煅燒溫度為700-1000 ^oC，煅燒時(shí)間為2-6 h，升溫速率為5^oC/min，煅燒程序結(jié)束后得到黑色粉末；

（4）將步驟（3）所得的黑色粉末用去離子水洗滌，在真空干燥箱中60 ^oC干燥得到磷化鐵/碳材料；

（5）配制20 mg/L的磺胺甲惡唑，將步驟（5）所得磷化鐵/碳材料作為催化劑，按一定比例加入含磺胺甲惡唑的溶液然后放在恒溫?fù)u床中催化降解。

產(chǎn)品經(jīng)X射線晶體衍射分析（XRD）顯示為Fe₃P和Fe₂P。

可選地，在步驟（1）中，所使用的過(guò)渡金屬為鐵。

可選地，在步驟（1）中，所使用的沉淀劑為碳酸氫銨。

可選地，在步驟（4）中，復(fù)合物煅燒所用的保護(hù)氣氛為氮?dú)饣驓鍤狻?/p>

可選地，在步驟（5）中，有機(jī)污染物選擇的是磺胺甲惡唑溶液。