[發(fā)明專利]一種制備9-溴蒽的反應裝置及方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911235758.2
• 申請日: 2019-12-05
• 公開（公告）號: CN110860259A
• 公開（公告）日: 2020-03-06
• 發(fā)明（設計）人: 戚文博;聶穎穎;薛其才;嚴良;寇永利;張生軍;李蕾蕾;徐橋橋
• 申請（專利權）人: 陜西煤業(yè)化工技術研究院有限責任公司
• 主分類號: B01J8/10
• 分類號: B01J8/10;C07C17/12;C07C25/22
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 馬貴香

1.一種制備9-溴蒽的反應裝置，其特征在于，包括預處理系統(tǒng)、固體料斗和反應系統(tǒng)；

反應系統(tǒng)包括反應釜(8)和設置在反應釜內(nèi)的攪拌器(16)，攪拌器(16)為錨框式攪拌器，反應釜(8)底部設置卸料口(4)；

預處理系統(tǒng)包括制漿釜(6)，制漿釜(6)上設有液體加料口(1)和催化劑加料口(2)，制漿釜(6)內(nèi)設置有攪拌制漿裝置，制漿釜(6)底部的出漿口通過泵與反應釜(8)上的進漿口連接；

固體料斗(7)上設有進料口和出料口，出料口與反應釜(8)上的固體進料口連接。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備9-溴蒽的反應裝置，其特征在于，還包括回流系統(tǒng)，回流系統(tǒng)包括冷凝器(9)，反應釜(8)上的出氣口通過氣體管線與冷凝器(9)的熱源進口連接，冷凝器(9)的熱源出口通過液體回流管線與反應釜(8)的回液口連接。

3.根據(jù)權利要求2所述的制備9-溴蒽的反應裝置，其特征在于，還包括溶劑回收罐(10)，冷凝器(9)的熱源出口還與溶劑回收罐(10)連接。

4.根據(jù)權利要求1所述的制備9-溴蒽的反應裝置，其特征在于，攪拌器(16)上設有葉片。

5.根據(jù)權利要求1所述的制備9-溴蒽的反應裝置，其特征在于，反應釜(8)上還預留有溶劑進料口。

6.根據(jù)權利要求1所述的制備9-溴蒽的反應裝置，其特征在于，反應釜(8)上設有液位計(11)、壓力表(12)和溫度計。

7.采用權利要求1-6任一項所述的反應裝置制備9-溴蒽的方法，其特征在于，將路易斯酸和溴源通過催化劑加料口(2)加入到制漿釜(6)中，將溶劑通過液體加料口(1)加入到制漿釜(6)中，在制漿釜(6)中快速攪拌成漿料，經(jīng)過泵將漿料送入反應釜(8)中，打開反應釜(8)內(nèi)的攪拌器(16)進行攪拌，設置攪拌器(16)初始轉速為80～120r/min；將蒽通過固體料斗(7)依次加入到反應釜(8)中；對反應釜(8)進行加熱升溫，溫度維持在30～90℃，將攪拌器(16)轉速增加至120～200r/min，溫度達到反應回流狀態(tài)后維持2～6h；

所述的溴源為NaBr、KBr、CuBr₂、CuBr、MgBr₂、FeBr₃或FeBr₂，當溴源為NaBr、KBr、CuBr、MgBr₂或FeBr₂時，需要加入氧化劑；當溴源為CuBr₂或FeBr₃時，不需要加入氧化劑；當需要加入氧化劑時，若氧化劑為液體，則通過液體加料口(1)加入到制漿釜(6)中，若氧化劑為固體，則通過固體料斗(7)加入到反應釜(8)中。

8.根據(jù)權利要求7所述的制備9-溴蒽的方法，其特征在于，路易斯酸為AlCl₃、AlBr₃、FeCl₃、FeBr₃或BF₃，氧化劑為雙氧水、過硫酸氫鉀或過硫酸鉀。

9.根據(jù)權利要求7所述的制備9-溴蒽的方法，其特征在于，當需要加入氧化劑時，蒽和氧化劑的摩爾比為1：(0.5～2)；溴源和蒽的摩爾比為(0.2～4)：1，路易斯酸和蒽的摩爾比為(0.02～0.1):1。

10.根據(jù)權利要求7所述的制備9-溴蒽的方法，其特征在于，溶劑為三氯甲烷、甲醇、乙腈或四氯化碳。