[發(fā)明專利]一種金屬MOF基復合材料的制備方法及其應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911235303.0 | 申請日: | 2019-12-05 |
| 公開(公告)號: | CN111068783B | 公開(公告)日: | 2022-03-08 |
| 發(fā)明(設計)人: | 李東升;劉閃;李博;吳亞盤;趙君;方亮;吳濤;張健;蘭亞乾 | 申請(專利權)人: | 三峽大學 |
| 主分類號: | B01J31/22 | 分類號: | B01J31/22;H01M4/90 |
| 代理公司: | 宜昌市三峽專利事務所 42103 | 代理人: | 成鋼 |
| 地址: | 443002 *** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 金屬 mof 復合材料 制備 方法 及其 應用 | ||
1.一種金屬MOF基復合材料的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:
(1)將2、5-二羥基對苯二甲酸溶于混合溶劑中,形成2、5-二羥基對苯二甲酸混合溶液;
(2)將金屬的氫氧化物加入到步驟(1)中,所述的金屬的氫氧化物包括氫氧化鎳、氫氧化銅、或氫氧化鎳銅的異金屬氫氧化物,混合均勻后加入到聚四氟乙烯反應內(nèi)襯中,在100-120℃條件下反應20-24h,反應后得到的產(chǎn)物依次用乙醇和去離子水洗滌,過濾最后真空干燥,得到金屬MOF基復合材料。
2.根據(jù)權利要求1所述的金屬MOF基復合材料的制備方法,其特定特征在于:所述的混合溶劑根據(jù)2、5-二羥基對苯二甲酸配體溶解度特性,由DMF,H2O,EtOH按體積比1:1:1組成。
3.根據(jù)權利要求1所述的金屬MOF基復合材料的制備方法,其特征在于:2、5-二羥基對苯二甲酸與金屬的氫氧化物的摩爾比為9-12:1。
4.根據(jù)權利要求1所述的金屬MOF基復合材料的制備方法,其特征在于:所述的氫氧化鎳的制備方法如下:
將硫酸鎳與尿素溶于去離子水,混合超聲均勻后,形成的混合溶液于聚四氟乙烯反應內(nèi)襯中,在170-190℃條件下反應15-20h,將產(chǎn)物離心分離后依次用乙醇和去離子水洗滌,最后真空干燥,得到花瓣狀氫氧化鎳材料,即為氫氧化鎳。
5.根據(jù)權利要求4所述的金屬MOF基復合材料的制備方法,其特征在于:硫酸鎳與尿素的摩爾比為1:2-5。
6.根據(jù)權利要求1所述的金屬MOF基復合材料的制備方法,其特征在于:所述的氫氧化鎳銅的異金屬氫氧化物的制備方法如下:
將硫酸鎳與硫酸銅的混合物分別與尿素溶于去離子水,混合超聲均勻后,形成的混合溶液于聚四氟乙烯反應內(nèi)襯中,在150-160℃條件下反應12-16h,將產(chǎn)物離心分離后依次用乙醇和去離子水洗滌,最后真空干燥,得到氫氧化鎳銅異金屬氫氧化物材料。
7.根據(jù)權利要求6所述的金屬MOF基復合材料的制備方法,其特征在于:硫酸銅與硫酸鎳的質(zhì)量比為1:1-2;硫酸鎳與硫酸銅的混合物與尿素的摩爾比為1:2-5。
8.根據(jù)權利要求1所述的金屬MOF基復合材料的制備方法,其特定特征在于:步驟(2)中水熱反應條件為120℃,水熱反應時間為24h。
9.根據(jù)權利要求1-8任一項所述制備得到的金屬MOF基復合材料在作為甲醇氧化催化材料上的應用。
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