[發明專利]一種麥芽酚生產中氯化水解微負壓蒸餾方法

在審

• 申請號: 201911233022.1
• 申請日: 2019-12-05
• 公開（公告）號: CN110950827A
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 秦基樓;朱亨;梁方亞
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: C07D309/40
• 分類號: C07D309/40
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所 34113
• 代理人: 朱恒蘭

本發明涉及一種麥芽酚生產中氯化水解微負壓蒸餾方法，其特征在于：（1）氯化釜物料打到水解釜開始蒸汽加熱，水解釜出來的氣相，經過一級、二級冷凝器冷凝，冷凝液相應依次進入一級、二級受槽；（2）未冷凝的氣體經水環式真空泵進水洗塔，真空泵進出口配一個帶自動調節閥門控制的回路，控制水解釜壓力在?0.02~?0.03MPa，氣體經水洗塔、堿洗塔洗滌后，送至氯甲烷回收崗位，水洗塔底部液體送去甲醇配料。本發明優點：1.每釜反應時間縮短約3h，提高設備利用率、產品得率，節約單釜的蒸氣耗和電耗；2.水解反應的得率、單釜產量提高；3.甲醇回收量提高，減少了母液中甲醇含量，節約了原料甲醇成本，降低母液廢水處理難度。

技術領域

本發明屬化工生產技術領域，涉及一種麥芽酚的生產，具體涉及一種麥芽酚生產中氯化水解微負壓蒸餾方法。

背景技術

麥芽酚的生產過程分為格氏工段、氯化工段、升華工段、結晶工段、烘干工段；整個生產工序較長，得率不高，尤其是氯化工段。氯化和水解均是單釜間歇式操作，而水解反應是蒸餾回收甲醇生成氯甲烷，同時分子發生重排的正壓反應，且每釜反應時長達10小時，不僅能耗高且產品得率并不理想。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有麥芽酚氯化工段水解反應為單釜間歇式操作，反應時間長（長達10h），能耗高、產品得率低的問題，提供一種麥芽酚生產中氯化水解微負壓蒸餾方法。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種麥芽酚生產中氯化水解微負壓蒸餾方法，其特征在于采用以下設備：水解釜依次與一級冷凝器、一級受槽、二級冷凝器、二級受槽、水環真空泵、水洗塔相連，水環真空泵進出口配一個帶自動調節閥門控制的回路；

包括以下步驟：

（1）氯化釜物料打到水解釜，通蒸汽加熱，水解釜出來的氣相（主要含甲醇氣體、氯甲烷氣體以及水蒸氣）依次經一級、二級冷凝器冷凝，控制一級、二級冷氣器的冷凝溫度依次為20-30℃、-5~-10℃，一級、二級出來的冷凝液（甲醇水溶液）相應依次進入一級、二級受槽；

（2）未冷凝的氣體經水環真空泵打入水洗塔，根據水解釜內壓力來調節自動調節閥閥門的開度，保持水解釜內壓力在-0.02~-0.03MPa，水洗塔出來的氣體經堿洗塔洗滌后送至氯甲烷回收崗位，水洗塔底部的液體送去甲醇配料。

進一步，步驟（2）中水環真空泵工作所需的水為水洗塔洗滌水。

進一步，步驟（2）堿洗塔中洗滌液為氫氧化鈉溶液。

通過水環真空泵做功降低水解釜、一二級受槽內的壓力，利用負壓蒸餾原理，采取微負壓方式控制溫度蒸餾回收甲醇，縮短反應時間，提高產品得率。

本發明的優點：1、縮短生產時間，每釜反應時間縮短約3小時，提高設備利用率，提高產品得率，節約單釜的蒸氣耗和電耗；2、水解反應的得率提高1個點左右（1%），單釜產量得到提高，同時提高整體生產水平，通過在實驗室小試，得率平均提高了2個點（2%）；3、回收甲醇的量得到提高，減少了母液中甲醇含量，節約了原料甲醇成本，降低母液廢水處理難度。

說明書附圖

圖1是麥芽酚生產中氯化水解微負壓蒸餾流程簡圖。

具體實施方式

結合圖1，一種麥芽酚生產中氯化水解微負壓蒸餾方法，具體實施步驟如下：

實施例1

（1）氯化物料打入水解釜后，開啟釜上攪拌，開啟蒸汽進行蒸餾操作，通過調節蒸汽的大小，使水解釜溫度在5小時內勻速升高至89℃，然后調小蒸汽，控制水解釜溫在90-93℃范圍內保溫2小時；