[發(fā)明專利]一種基于原子力顯微鏡和掃描電化學(xué)顯微鏡的光電化學(xué)池

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911232117.1
• 申請日: 2019-12-05
• 公開（公告）號: CN112924511B
• 公開（公告）日: 2021-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李燦;聶偉;王珣;范峰滔
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: G01N27/416
• 分類號: G01N27/416;G01Q60/24;G01Q60/60
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 鄭偉健

本發(fā)明公開了一種基于原子力顯微鏡和掃描電化學(xué)顯微鏡的原位光電化學(xué)池。該原位池的主體為一體化石英化學(xué)池，O圈，蓋片，三者由下往上堆疊并密封，以防止漏液。整體化的石英化學(xué)池包含了能夠穩(wěn)定整個體系的磁體凹槽支撐待測樣品。蓋面邊緣設(shè)有弧形開口，光纖探頭耦合到弧形開口處，入射光可以聚集到探針下面的樣品處，側(cè)面光照也消除了探針陰影的影響，滿足了原位光電化學(xué)測試要求。本發(fā)明優(yōu)點在于突破了商用電化學(xué)池僅能使用少數(shù)較薄樣品且無法外加光源的局限，通過原位池一體化的調(diào)整以及耦合光纖通道，使得可以對光電材料表面進(jìn)行原位光電化學(xué)成像表征。另外本發(fā)明具有使用操作簡單，使用表征材料范圍廣，穩(wěn)定性好的優(yōu)點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光電催化原位液下成像技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種光電材料表面掃描電化學(xué)活性成像的方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

液下掃描電化學(xué)成像技術(shù)是利用(納)微米電極在樣品表面掃描并通過對電極外加偏壓使得對表面進(jìn)行反應(yīng)物種進(jìn)行檢測電化學(xué)電流成像的技術(shù)，是原位電化學(xué)成像。掃描電化學(xué)成像技術(shù)是一種主要用于對電化學(xué)以及光電化學(xué)進(jìn)行活性位點成像的技術(shù)。原子力顯微鏡能夠精確獲得樣品表面的形貌。結(jié)合原子力顯微鏡的掃描電化學(xué)成像能夠同時獲得基底的形貌以及電化學(xué)活性的信息，能夠更好的將結(jié)構(gòu)-活性進(jìn)行關(guān)聯(lián)，是直接探測(光)電催化劑反應(yīng)活性位點分布，探究反應(yīng)機(jī)理的重要手段。

利用光電催化將純水分解制氫是一種有效的綠色能源轉(zhuǎn)化途徑，更是太陽能有效利用的重要手段。半導(dǎo)體基的光電催化劑多數(shù)具有可見光的吸光性能以及光電性能可調(diào)控性，在光電分解水制氫方面具有巨大的潛力。但目前為止，太陽能利用效率很低，其中太陽能到氫能的轉(zhuǎn)化效率仍然滿足不了工業(yè)應(yīng)用的需求。決定太陽能的利用率的因素最重要的因素是電荷的有效分離以及利用。能夠表征電荷分離的方法如表面光電壓顯微鏡僅能在空氣非原位條件下進(jìn)行，而結(jié)合原子力顯微鏡以及掃描電化學(xué)顯微鏡能夠在微納米尺度上對半導(dǎo)體光電催化劑的表面電荷分離和電化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行直觀成像，更好的關(guān)聯(lián)構(gòu)效關(guān)系，對更加深入理解光電轉(zhuǎn)化機(jī)理進(jìn)而指導(dǎo)設(shè)計高效的光電催化劑很有幫助。原子力顯微鏡配套的電化學(xué)池僅能測試少數(shù)較薄樣品，且無法引入外部激發(fā)光源。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種基于原子力顯微鏡和掃描電化學(xué)顯微鏡的光電化學(xué)池。

本發(fā)明提供了一種原位光電化學(xué)池用于微納米尺度上對光電極表面進(jìn)行光電化學(xué)活性成像。原位池的材質(zhì)由石英材料一體化制作。

包括石英材料制成的電化學(xué)池主體(4)及透明絕緣材料制成的蓋片(1)；該電化學(xué)池主體與蓋片中間通過O圈(2)密封并用密封膠緊密配合連接在一起；所述電化學(xué)池主體內(nèi)部中間有圓柱形凸起(7)，以支持待測樣品。

于容器的上開口端設(shè)有中部帶通孔的環(huán)狀上蓋片(1)，上蓋片(1)的下表面與石英容器的開口端面密封連接；

于電化學(xué)池主體(4)內(nèi)部底面上設(shè)有圓柱凸起(7)，于電化學(xué)池主體(4)底部對應(yīng)于圓柱凸起(7)所在位置的區(qū)域向上設(shè)有凹槽(42)，凹槽(42)內(nèi)設(shè)有磁鐵(10)；

于電化學(xué)池主體(4)內(nèi)部底面上設(shè)有一圓弧形對電極Pt絲(3)，圓弧形對電極Pt絲(3)置于圓柱凸起(7)的一側(cè)，對電極Pt絲(3)的一端經(jīng)上蓋片和石英容器開口端之間伸出至電化學(xué)池主體(4)外部；

于電化學(xué)池主體(4)的側(cè)壁面上設(shè)有一通孔(44)，L型玻璃管(5)的一端插入通孔(44)內(nèi)，其插入端外壁面與通孔內(nèi)壁面密閉連接；

于上蓋片(1)中部通孔的一側(cè)設(shè)有一弧形缺口(6)，光纖(9)的一端置于弧形缺口(6)處；

原子力-掃描電化學(xué)探針(8)由上蓋片(1)的中部通孔處伸入電化學(xué)池主體(4)內(nèi)的圓柱凸起(7)上方。

于石英容器開口端面上設(shè)有一從容器內(nèi)壁面至外壁面的溝槽(45)，對電極Pt絲(3)的一端經(jīng)溝槽(45)伸出至電化學(xué)池主體(4)外部；