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[發明專利]一種具有六棱柱狀鐵鈷雙金屬硒化物的制備方法有效

專利信息
申請號: 201911229195.6 申請日: 2019-12-04
公開(公告)號: CN110867571B 公開(公告)日: 2022-01-07
發明(設計)人: 王新;李業寶;張永光 申請(專利權)人: 肇慶市華師大光電產業研究院
主分類號: H01M4/36 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 廣州正明知識產權代理事務所(普通合伙) 44572 代理人: 余敏
地址: 526000 廣東省肇慶市*** 國省代碼: 廣東;44
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 具有 棱柱 狀鐵鈷 雙金屬 硒化物 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種具有六棱柱狀鐵鈷雙金屬硒化物的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

S1.配置溶液A:將鐵鹽和鈷鹽混合溶解于異丙醇中, Fe3+與Co2+的濃度均為0.01~0.03M;

S2.配置溶液B:配置濃度為0.01~0.03g/mL的聚乙烯吡咯烷酮的異丙醇溶液,所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量為10000~150000;

S3.配置溶液C:配置0.1~0.3M的NaHCO3水溶液;

S4.將溶液A和溶液B按照體積比為1:1~3的比例混合,超聲10~20min;

S5.將步驟S4的混合溶液邊恒溫反應邊逐滴加入溶液C,溶液C的體積為步驟S4混合溶液體積的1~2倍,恒溫反應溫度為0~100℃;反應結束之后進行過濾、清洗、干燥得到鐵鈷金屬前驅體;

S6.將步驟S5得到的鐵鈷金屬前驅體與硒粉按照質量比為1:1~3混合,在還原性氣氛下,300~450℃的溫度下煅燒3~5h。

2.根據權利要求1所述一種具有六棱柱狀鐵鈷雙金屬硒化物的制備方法,其特征在于,步驟S1中所述鐵鹽為Fe(NO3)3?9H2O;所述鈷鹽為Co(NO3)2?6H2O。

3.根據權利要求1所述一種具有六棱柱狀鐵鈷雙金屬硒化物的制備方法,其特征在于,步驟S2中所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量為10000。

4.根據權利要求1所述一種具有六棱柱狀鐵鈷雙金屬硒化物的制備方法,其特征在于,步驟S6中煅燒的升溫速率為3~5℃/min。

5.根據權利要求1所述一種具有六棱柱狀鐵鈷雙金屬硒化物的制備方法,其特征在于,步驟S6中所述的還原性氣氛為H2和Ar的混合氣體,其中氫氣的體積為混合氣體體積的8~15%。

6.根據權利要求1所述一種具有六棱柱狀鐵鈷雙金屬硒化物的制備方法,其特征在于,步驟S6中所述鐵鈷金屬前驅體與硒粉的質量比為1:2。

7.一種權利要求1至6任一項所述方法制備得到的鐵鈷雙金屬硒化合物。

8.一種權利要求7所述鐵鈷雙金屬硒化合物在鈉離子電池負極材料上的應用。

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