[發(fā)明專利]反式、順式或順?lè)词?，3-二氯丙烯化合物及其精餾方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911221815.1
• 申請(qǐng)日: 2019-12-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110845298A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-02-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 閭正軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南萊萬(wàn)特化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C17/383
• 分類號(hào): C07C17/383;C07C319/14;A01N29/02;C07C21/073;C07C323/47;A01P5/00;A01P3/00;A01P21/00;A01P1/00;C09K17/14;C09K101/00
• 代理公司: 北京金智普華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401
• 代理人: 楊采良

1.一種1，3-二氯丙烯化合物的精餾方法，其特征在于，所述1，3-二氯丙烯化合物的精餾方法采用三塔連續(xù)或四塔連續(xù)工藝，在第一塔粗脫塔，把黑色原材料DD混劑通過(guò)第一塔把黑色變成白色進(jìn)入第二塔；

在所述第二塔脫重塔脫掉原材料DD混劑經(jīng)過(guò)粗脫塔后的脫色物料中的重組份，脫重后的物料再進(jìn)第三塔；

在所述第三塔脫輕塔中，將脫重后的物料進(jìn)行脫輕，脫去1，2-二氯丙烷，采用側(cè)線出料同時(shí)采集反式-1，3-二氯丙烷和順式-1，3-二氯丙烯或只采集順?lè)词交旌?，3-二氯丙烯；

將在第三塔生產(chǎn)過(guò)的物料或再打入第四塔重復(fù)第三塔功能，再次進(jìn)行脫輕，脫去1，2-二氯丙烷，采用側(cè)線出料同時(shí)采集反式1，3-二氯丙烷和順式1，3-二氯丙烯或只采集順?lè)词交旌?，3-二氯丙烯。

2.如權(quán)利要求1所述的二氯丙烯化合物的精餾方法，其特征在于，在第一塔粗脫塔中，塔釜液部分用循環(huán)泵通過(guò)粗脫塔再沸器氣液自動(dòng)循環(huán)，部分重組分通過(guò)粗脫塔底泵流量控制抽出，塔底溫度為85-110.8℃，絕壓0.033-0.097MPa，表壓-0.067～0.095MPa；塔頂氣體通過(guò)冷凝后，溫度40-66.8℃，絕壓0.029-0.096MPa，表壓-0.070～0.095MPa，進(jìn)入下一工序脫重塔，把黑色原材料DD混劑，即工業(yè)用二氯丙烷通過(guò)第一塔把黑色變成白色進(jìn)入第二塔。

3.如權(quán)利要求1所述的1，3-二氯丙烯化合物的精餾方法，其特征在于，所述DD混劑為丙烯和氯氣在高溫氯化條件反應(yīng)生產(chǎn)3-氯丙烯時(shí)產(chǎn)生的工業(yè)用二氯丙烷。

4.如權(quán)利要求1所述的1，3-二氯丙烯化合物的精餾方法，其特征在于，將粗二氯丙烯用卸車泵打入罐區(qū)一原料貯罐，通過(guò)卸車泵和管道靜態(tài)混合器進(jìn)行混合；罐區(qū)一粗二氯丙烯通過(guò)進(jìn)料泵送入粗脫塔。

5.如權(quán)利要求1所述的1，3-二氯丙烯化合物的精餾方法，其特征在于，所述DD混劑按質(zhì)量百分比由1，2-二氯丙烷50-60％、順式-1，3-二氯丙烯12-18％、反式-1，3-二氯丙烯11％-17％及重組份5-10％組成。

6.如權(quán)利要求1所述的1，3-二氯丙烯化合物的精餾方法，其特征在于，在第二塔脫重塔中，脫重塔釜液部分用循環(huán)泵通過(guò)脫重塔再沸器氣液自動(dòng)循環(huán)，部分通過(guò)脫重塔底泵流量控制抽出進(jìn)入粗脫塔中層，進(jìn)行冷熱交換，塔底溫度約為65-82.6℃，絕壓0.025MPa，表壓-0.075～0.095MPa；塔頂氣體通過(guò)冷凝后，溫度35-53.0℃，絕壓0.026-0.075MPa，表壓－0.080～0.095MPa進(jìn)入脫重回流罐；其中部分冷凝液通過(guò)脫重回流泵用流量控制回脫重塔回流，另一部分冷凝液通過(guò)流量控制進(jìn)入脫輕塔，回流罐頂少量有機(jī)廢氣VOCs通過(guò)多級(jí)冷凝設(shè)備冷凝回收后再經(jīng)真空泵抽出后進(jìn)排氣筒排放；即脫掉原材料DD混劑經(jīng)過(guò)粗脫塔后的脫色物料中的重組份，脫重后的物料再進(jìn)第三塔生產(chǎn)；

在第三塔脫輕塔中，進(jìn)入脫輕塔的塔釜液通過(guò)塔底循環(huán)泵經(jīng)脫輕塔再沸器氣液自動(dòng)循環(huán)，部分物料通過(guò)流量控制抽出，進(jìn)入上一道工序脫重塔，充分進(jìn)行冷熱交換，脫輕塔底溫度約為55-67.7℃，絕壓0.027-0.076MPa，表壓-0.073～0.095MPa；塔頂蒸汽則經(jīng)冷凝器冷凝后進(jìn)入脫輕回流罐，部分冷凝液通過(guò)脫輕回流泵用流量控制送回脫輕塔回流，另一部分冷凝液作為二氯丙烷產(chǎn)品通過(guò)流量控制進(jìn)入二氯丙烷貯罐，再通過(guò)輸送泵送去裝車；將脫重后的物料進(jìn)行脫輕，脫去1，2-二氯丙烷，采用側(cè)線出料同時(shí)采集反式-1，3-二氯丙烷和順式-1，3-二氯丙烯或只采集順?lè)词交旌?，3-二氯丙烯；

在第三塔脫輕塔進(jìn)行脫輕中，脫輕回流罐頂有機(jī)廢氣VOCs通過(guò)多級(jí)冷凝設(shè)備冷凝回收后再經(jīng)真空泵抽出后進(jìn)排氣筒排放。