[發明專利]反式、順式或順反式1，3-二氯丙烯化合物及其精餾方法

在審

• 申請號: 201911221815.1
• 申請日: 2019-12-03
• 公開（公告）號: CN110845298A
• 公開（公告）日: 2020-02-28
• 發明（設計）人: 閭正軍
• 申請（專利權）人: 湖南萊萬特化工有限公司
• 主分類號: C07C17/383
• 分類號: C07C17/383;C07C319/14;A01N29/02;C07C21/073;C07C323/47;A01P5/00;A01P3/00;A01P21/00;A01P1/00;C09K17/14;C09K101/00
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 楊采良

1.一種1，3-二氯丙烯化合物的精餾方法，其特征在于，所述1，3-二氯丙烯化合物的精餾方法采用三塔連續或四塔連續工藝，在第一塔粗脫塔，把黑色原材料DD混劑通過第一塔把黑色變成白色進入第二塔；

在所述第二塔脫重塔脫掉原材料DD混劑經過粗脫塔后的脫色物料中的重組份，脫重后的物料再進第三塔；

在所述第三塔脫輕塔中，將脫重后的物料進行脫輕，脫去1，2-二氯丙烷，采用側線出料同時采集反式-1，3-二氯丙烷和順式-1，3-二氯丙烯或只采集順反式混合1，3-二氯丙烯；

將在第三塔生產過的物料或再打入第四塔重復第三塔功能，再次進行脫輕，脫去1，2-二氯丙烷，采用側線出料同時采集反式1，3-二氯丙烷和順式1，3-二氯丙烯或只采集順反式混合1，3-二氯丙烯。

2.如權利要求1所述的二氯丙烯化合物的精餾方法，其特征在于，在第一塔粗脫塔中，塔釜液部分用循環泵通過粗脫塔再沸器氣液自動循環，部分重組分通過粗脫塔底泵流量控制抽出，塔底溫度為85-110.8℃，絕壓0.033-0.097MPa，表壓-0.067～0.095MPa；塔頂氣體通過冷凝后，溫度40-66.8℃，絕壓0.029-0.096MPa，表壓-0.070～0.095MPa，進入下一工序脫重塔，把黑色原材料DD混劑，即工業用二氯丙烷通過第一塔把黑色變成白色進入第二塔。

3.如權利要求1所述的1，3-二氯丙烯化合物的精餾方法，其特征在于，所述DD混劑為丙烯和氯氣在高溫氯化條件反應生產3-氯丙烯時產生的工業用二氯丙烷。

4.如權利要求1所述的1，3-二氯丙烯化合物的精餾方法，其特征在于，將粗二氯丙烯用卸車泵打入罐區一原料貯罐，通過卸車泵和管道靜態混合器進行混合；罐區一粗二氯丙烯通過進料泵送入粗脫塔。

5.如權利要求1所述的1，3-二氯丙烯化合物的精餾方法，其特征在于，所述DD混劑按質量百分比由1，2-二氯丙烷50-60％、順式-1，3-二氯丙烯12-18％、反式-1，3-二氯丙烯11％-17％及重組份5-10％組成。

6.如權利要求1所述的1，3-二氯丙烯化合物的精餾方法，其特征在于，在第二塔脫重塔中，脫重塔釜液部分用循環泵通過脫重塔再沸器氣液自動循環，部分通過脫重塔底泵流量控制抽出進入粗脫塔中層，進行冷熱交換，塔底溫度約為65-82.6℃，絕壓0.025MPa，表壓-0.075～0.095MPa；塔頂氣體通過冷凝后，溫度35-53.0℃，絕壓0.026-0.075MPa，表壓－0.080～0.095MPa進入脫重回流罐；其中部分冷凝液通過脫重回流泵用流量控制回脫重塔回流，另一部分冷凝液通過流量控制進入脫輕塔，回流罐頂少量有機廢氣VOCs通過多級冷凝設備冷凝回收后再經真空泵抽出后進排氣筒排放；即脫掉原材料DD混劑經過粗脫塔后的脫色物料中的重組份，脫重后的物料再進第三塔生產；

在第三塔脫輕塔中，進入脫輕塔的塔釜液通過塔底循環泵經脫輕塔再沸器氣液自動循環，部分物料通過流量控制抽出，進入上一道工序脫重塔，充分進行冷熱交換，脫輕塔底溫度約為55-67.7℃，絕壓0.027-0.076MPa，表壓-0.073～0.095MPa；塔頂蒸汽則經冷凝器冷凝后進入脫輕回流罐，部分冷凝液通過脫輕回流泵用流量控制送回脫輕塔回流，另一部分冷凝液作為二氯丙烷產品通過流量控制進入二氯丙烷貯罐，再通過輸送泵送去裝車；將脫重后的物料進行脫輕，脫去1，2-二氯丙烷，采用側線出料同時采集反式-1，3-二氯丙烷和順式-1，3-二氯丙烯或只采集順反式混合1，3-二氯丙烯；

在第三塔脫輕塔進行脫輕中，脫輕回流罐頂有機廢氣VOCs通過多級冷凝設備冷凝回收后再經真空泵抽出后進排氣筒排放。