[發明專利]一種硫復合正極材料的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201911221292.0
• 申請日: 2019-12-03
• 公開（公告）號: CN110957483A
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 陳斐;胡清;沈強;張聯盟
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052;H01M10/058
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

1.一種硫復合正極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將鋰離子基質材料和導電基質材料混合后，球磨，得到混合物A；

2)將單質硫與所述混合物A混合后，球磨，得到混合物B；

3)在惰性氣體保護下，采用熔融擴散法將所述混合物B熱處理，然后，冷卻，得到硫復合正極材料。

2.根據權利要求1所述的硫復合正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中所述鋰離子基質材料為LiI、LIBr、LiCl、LiTFSi、Li₇La₃Zr₂O₁₂、Li_6.4Ga_0.2La₃Zr₂O₁₂、Li_0.33La_0.557TiO₃、Li₅La₃ZrNb₂O₁₂、Li₃PS₄中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的硫復合正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中所述導電基質材料為有序介孔碳、碳納米纖維、科琴黑、多壁式碳納米管、金屬有機框架、石墨烯、氮摻雜多孔碳、氮摻雜多壁式碳納米管、硼摻雜多孔碳、硼摻雜多壁式碳納米管、磷摻雜多孔碳、磷摻雜多壁式碳納米管、單壁式碳納米管/微孔碳、多壁式碳納米管/介孔碳、多壁式碳納米管/中空納米管、有序介孔碳/微孔碳中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的硫復合正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中所述鋰離子基質材料和所述導電基質材料的質量比為(1-4)∶(1-4)，所述球磨的球磨轉速為100-600轉/分鐘，球磨時間為8-24h。

5.根據權利要求1所述的硫復合正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中所述單質硫與所述混合物A的質量比為(2-4)∶1，所述球磨的球磨轉速為50-200轉/分鐘，球磨時間為1-10h。

6.根據權利要求1所述的硫復合正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中所述惰性氣體為氮氣、氬氣氮氣、氬氣、氦氣、氖氣中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的硫復合正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中所述熱處理的熱處理溫度為100-300℃，熱處理時間為6-24h。

8.一種全固態鋰硫電池的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將粘結劑溶解于溶劑中，然后，加入導電劑，以及權利要求1至7任一項所述的硫復合正極材料的制備方法制得的硫復合正極材料，攪拌均勻，并調節溶液粘度，得到正極漿料；

將所述正極漿料涂覆在鋁箔上，經烘干、輥壓、分切后，得到正極片；

將所述正極片、固體電解質和金屬鋰負極通過疊片工藝組裝，得到全固態鋰硫電池。

9.根據權利要求8所述的全固態鋰硫電池的制備方法，其特征在于，所述粘結劑為聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚氯乙烯的一種或多種；所述溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、四氫呋喃中的一種或多種；所述導電劑為乙炔黑、SuperP、科琴黑中的一種或多種；所述固體電解質為聚合物固體電解質、無機固體電解質、復合固體電解質、凝膠型固體電解質中的一種或多種。

10.根據權利要求8所述的全固態鋰硫電池的制備方法，其特征在于，所述硫復合正極材料、所述導電劑、所述粘結劑的質量比為(70-80)∶(5-20)∶(10-15)；所述正極漿料的粘度為7000-9000cps。