[發明專利]一種致密單晶型SiC涂層的制備方法

在審

• 申請號: 201911218196.0
• 申請日: 2019-12-03
• 公開（公告）號: CN110965123A
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發明（設計）人: 張東生;李江濤;吳恒;姚棟嘉;牛利偉;劉喜宗;楊超;王征;董會娜
• 申請（專利權）人: 鞏義市泛銳熠輝復合材料有限公司
• 主分類號: C30B29/36
• 分類號: C30B29/36;C30B25/00;C23C16/32;C23C16/455;C23C16/02
• 代理公司: 鄭州豫開專利代理事務所(普通合伙) 41131
• 代理人: 張智偉

本發明屬于表面涂層領域，公開一種致密單晶型SiC涂層的制備方法。利用化學氣相沉積法制備并且進氣口和出氣口分別設在化學氣相沉積室的下端和上端，進氣口的上方位置固定設有多層布氣盤，制備步驟如下：將工件懸掛于布氣盤上方的化學氣相沉積室內，在溫度725~1125℃下以30~50 L/min的流量通入H₂，處理時間為1~3 h；然后將H₂處理過的工件放入在工業乙醇中進行超聲清洗，吹干；將工件再次放入布氣盤上方的化學氣相沉積室內，在溫度為500~650℃時通入還原H₂，溫度達到1100~1250℃時，通入載氣H₂，此時調節硅源閥門，使硅源消耗速率為（360~800）g±20 g/h，沉積3~5 h，即在工件表面制得致密單晶型SiC涂層。本發明制得的SiC涂層幾乎為（111）晶型，涂層中硅碳比接近1∶1，且涂層致密無分層。

技術領域

本發明屬于表面涂層技術領域，具體涉及一種致密單晶型SiC涂層的制備方法。

背景技術

高純度的碳化硅(SiC)材料具有低密度、耐高溫、抗氧化、耐沖刷、抗腐蝕等一系列的優異性能，是材料表面保護涂層的理想材料體系，可以用來制作火箭噴管、輪機葉片涂層、氣缸內壁涂層、半導體設備用石墨基座表面涂層，是解決工件實際應用中存在高溫易氧化問題的最有效手段。碳化硅涂層制備方法主要有等離子噴涂、PVD、CVD等。目前最常用的方法是采用化學氣相沉積(CVD)或涂刷的方法在石墨表面直接沉積一層SiC涂層。然而，陶瓷涂層的脆性是其在實際應用中最難突破的瓶頸問題。現有的陶瓷涂層體系失效的主要原因是陶瓷涂層與基體的熱膨脹系數不匹配使其存在較大的熱應力，導致陶瓷涂層在高低溫交變過程中容易開裂致使涂層失效，為了緩解涂層開裂的趨勢，梯度涂層、復合涂層以及引入第二相增韌涂層技術引起了極大的關注，然而也并不能解決涂層開裂引起的失效問題。涂層失效的關鍵原因還在于涂層制備過程中的不均勻、不致密問題，致使涂層分層而失效。因此制備得到均勻致密的SiC涂層顯得尤為必要，其將大大推動航空航天、半導體等行業的發展。

發明內容

為解決上述問題，本發明的目的在于提供一種致密單晶型SiC涂層的制備方法。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：

一種致密單晶型SiC涂層的制備方法，利用化學氣相沉積法制備并且進氣口設在化學氣相沉積室的下端、出氣口設在化學氣相沉積室的上端，化學氣相沉積室內部在進氣口的上方位置貼合化學氣相沉積室內壁固定設有布氣盤，所述布氣盤為多層布氣盤（至少兩層），各層布氣盤同直徑且同軸設置，每層布氣盤上均勻開設有氣流孔，并且相鄰層布氣盤中，上層布氣盤厚度≥下層布氣盤厚度、上層布氣盤上氣流孔的直徑≤下層布氣盤上氣流孔的直徑（上層布氣盤上氣流孔與下層布氣盤上氣流孔之間可以完全錯開，也可以完全重疊，也可以部分重疊）；制備步驟如下：

（1）、對工件進行預處理：將工件懸掛于布氣盤上方的化學氣相沉積室內，在溫度725~1125 ℃下以30~50 L/min的流量通入H₂，處理時間為1~3 h；然后將H₂處理過的工件放入在工業乙醇中進行超聲清洗，吹干；

（2）、沉積得到SiC涂層：將預處理工件懸掛于布氣盤上方的化學氣相沉積室內，在溫度為500~650 ℃時通入還原H₂，溫度達到1100~1250 ℃時，通入載氣H₂，此時調節硅源閥門，使硅源消耗速率為（360~800）g±20 g/h，沉積3~5 h；沉積結束后，即在工件表面制得致密單晶型SiC涂層。

較好地，所述布氣盤為兩層布氣盤，并且下層布氣盤的厚度為3~8 mm、氣流孔直徑為2~5 mm，上層布氣盤的厚度為5~15 mm、氣流孔直徑為1~3 mm。

較好地，步驟（1）和（2）中，工件位于距離布氣盤頂部100~300 mm的位置。