[發(fā)明專利]一種二維結(jié)構硫化鉬修飾溴氧鉍的光陽極材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911214246.8
• 申請日: 2019-12-02
• 公開（公告）號: CN110911170B
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發(fā)明（設計）人: 何貟;李建芬;申文娟;賀維韜;秦振華
• 申請（專利權）人: 武漢輕工大學
• 主分類號: H01G9/20
• 分類號: H01G9/20
• 代理公司: 北京思創(chuàng)大成知識產(chǎn)權代理有限公司 11614
• 代理人: 高爽

1.一種二維結(jié)構硫化鉬修飾溴氧鉍的光陽極材料的制備方法，其特征在于，該制備方法包括：

1）將鉍源和溴源溶于乙二醇中，攪拌均勻至溶液澄清，得到溴氧鉍前驅(qū)體溶液；

2）將導電載體的導電面向下放置于水熱釜中，將溴氧鉍前驅(qū)體溶液倒入水熱釜中，密封，進行第一反應，再經(jīng)冷卻、洗凈、烘干后得到溴氧鉍光陽極前驅(qū)體；

3）將溴氧鉍光陽極前驅(qū)體進行煅燒，得到溴氧鉍光陽極；

4）將鉬酸鈉水溶液、硫代乙酰胺水溶液、檸檬酸鈉水溶液于水中混合攪拌，得到硫化鉬前驅(qū)體溶液；

5）將溴氧鉍光陽極置于水熱釜中，加入硫化鉬前驅(qū)體溶液，密封，進行第二反應，反應結(jié)束后冷卻、洗凈并烘干得到所述二維結(jié)構硫化鉬修飾溴氧鉍的光陽極材料；

所述溴源為十六烷基三甲基溴化銨；

步驟1）中，溴氧鉍前驅(qū)體溶液中以鉍離子計的鉍源、以溴離子計的溴源與乙二醇的用量比為0.05-0.1mol：0.05-0.1mol：25-35mL；

步驟2）中，第一反應的溫度為140-180℃；

步驟3）中，煅燒的溫度為400℃-500℃，煅燒的升溫速率為2-5℃/min；

步驟4）包括：

將0.01-0.1mol/L鉬酸鈉水溶液2.5-3.5mL、0.01-0.1mol/L硫代乙酰胺水溶液2.5-3.5mL、0.01-0.1mol/L檸檬酸鈉水溶液0.015-0.025mL于35-45mL的去離子水中混合攪拌，得到硫化鉬前驅(qū)體溶液；

步驟5）中，第二反應的溫度為180-220℃。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其中，步驟1）中，所述鉍源選自硝酸鉍、硫酸鉍和氯化鉍中的至少一種。

3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其中，步驟2）中，所述導電載體選自導電玻璃、泡沫鎳、碳紙、碳氈和金屬薄片中的至少一種。

4.由權利要求1-3中任意一項所述的制備方法制備得到的二維結(jié)構硫化鉬修飾溴氧鉍的光陽極材料。