[發(fā)明專利]一種泡沫填縫劑用富勒烯型納米二硫化鎢/聚醚多元醇復(fù)合材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911212809.X | 申請日： | 2019-12-02 |
| 公開（公告）號： | CN110862530B | 公開（公告）日： | 2022-04-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張濤;王同同;賈世謙;李帥;徐韋;張成;穆瀟瀟 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東藍星東大有限公司 |
| 主分類號： | C08G65/28 | 分類號： | C08G65/28;C08K9/06;C08K3/30;C08G18/48;C09J175/08;C09J11/04 |
| 代理公司： | 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 泡沫 填縫劑用富勒烯型 納米 硫化 多元 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種泡沫填縫劑用富勒烯型納米二硫化鎢/聚醚多元醇復(fù)合材料的制備方法。(1)將富勒烯型納米二硫化鎢顆粒用硅烷偶聯(lián)劑改性處理后，分散在多元醇類化合物起始劑中，以堿金屬作為催化劑，在0～0.5MPa，80～150℃下，與氧化烯烴進行聚合反應(yīng)及內(nèi)壓反應(yīng)，制得富勒烯型納米二硫化鎢/聚醚多元醇粗聚物；(2)將步驟(1)制得的富勒烯型納米二硫化鎢/聚醚多元醇粗聚物進行精制處理，并加入無機酸，即得。采用該方法制備的富勒烯型納米二硫化鎢/聚醚多元醇復(fù)合材料進行泡沫填縫劑的制備時，能夠有效提升產(chǎn)品的力學(xué)性能和阻燃性能，提高產(chǎn)品的反應(yīng)活性，縮短固化時間，降低生產(chǎn)成本。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種泡沫填縫劑用富勒烯型納米二硫化鎢/聚醚多元醇復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)
聚氨酯泡沫填縫劑作為一種新型建筑材料因其攜帶便捷，使用簡單，被廣泛應(yīng)用于填空補縫、密封堵漏、固定粘結(jié)、保溫隔音等多個領(lǐng)域。聚醚多元醇是生產(chǎn)泡沫填縫劑最主要的原料，其性能往往直接決定泡沫填縫劑的使用性能。因此，聚醚多元醇的分子結(jié)構(gòu)組成及生產(chǎn)工藝會直接影響泡沫填縫劑的最終性能。
傳統(tǒng)的泡沫填縫劑用聚醚多元醇大多為低分子量聚醚，其聚合單體為單一環(huán)氧丙烷。這種采用單一環(huán)氧丙烷所制備的聚醚多元醇用于下游泡沫填縫劑的制備時產(chǎn)品活性相對較低，并且所制備的泡沫填縫劑力學(xué)性能及阻燃性能相對較差。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種泡沫填縫劑用富勒烯型納米二硫化鎢/聚醚多元醇復(fù)合材料的制備方法，采用該方法制備的富勒烯型納米二硫化鎢/聚醚多元醇復(fù)合材料進行泡沫填縫劑的制備時，能夠有效提升產(chǎn)品的力學(xué)性能和阻燃性能，提高產(chǎn)品的反應(yīng)活性，縮短固化時間，降低生產(chǎn)成本。
本發(fā)明所述的泡沫填縫劑用富勒烯型納米二硫化鎢/聚醚多元醇復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：
(1)將富勒烯型納米二硫化鎢顆粒用硅烷偶聯(lián)劑改性處理后，分散在多元醇類化合物起始劑中，以堿金屬作為催化劑，在0～0.5MPa壓力，80～150℃溫度下，與氧化烯烴進行聚合反應(yīng)及內(nèi)壓反應(yīng)，制得富勒烯型納米二硫化鎢/聚醚多元醇粗聚物；
(2)將步驟(1)制得的富勒烯型納米二硫化鎢/聚醚多元醇粗聚物進行精制處理，并加入無機酸，即得富勒烯型納米二硫化鎢/聚醚多元醇復(fù)合材料；
所述的氧化烯烴為環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷的混合物。
其中：
所述的富勒烯型納米二硫化鎢顆粒的粒徑為10～100nm。
所述的富勒烯型納米二硫化鎢/聚醚多元醇復(fù)合材料中，富勒烯型納米二硫化鎢顆粒的質(zhì)量百分含量為0.1～3％。
所述的多元醇類化合物為乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇、2,5-二溴苯胺、2,4,5-三氯苯胺、4-氯苯胺或間甲苯胺中的一種或幾種按照任意比例組成的混合物，優(yōu)選乙二醇和丙二醇的混合物。
所述的堿金屬為甲醇鈉、乙醇鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈉中的一種或幾種按照任意比例組成的混合物；所述堿金屬用量為富勒烯型納米二硫化鎢/聚醚多元醇復(fù)合材料總質(zhì)量的1～10‰。
所述的環(huán)氧丙烷與環(huán)氧乙烷的質(zhì)量比為0.028～14.9：1；環(huán)氧乙烷的加入量為富勒烯型納米二硫化鎢/聚醚多元醇復(fù)合材料總質(zhì)量的5～84％。
所述的無機酸為磷酸、鹽酸、硫酸、偏亞磷酸、亞磷酸、硝酸、亞硝酸、氯酸或亞氯酸中的一種或幾種按照任意比例組成的混合物；無機酸的加入量為富勒烯型納米二硫化鎢/聚醚多元醇復(fù)合材料總質(zhì)量的0.01～0.1‰。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下：
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