[發明專利]一種用于制備復合材料的界面透射電鏡樣品的方法

有效

• 申請號: 201911203794.0
• 申請日: 2019-11-29
• 公開（公告）號: CN110849921B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 付琴琴;張鵬;周善林;范傳偉
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: G01N23/04
• 分類號: G01N23/04;G01N23/20008;G01N1/28
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 孟大帥

本發明公開了一種用于制備復合材料的界面透射電鏡樣品的方法，包括：步驟1，將復合材料的試樣A塊和試樣B塊對粘；步驟2，將步驟1對粘后的樣品切成預設厚度的薄片，獲得薄片樣品；步驟3，將步驟2獲得的薄片樣品打磨減薄，獲得減薄后的樣品；步驟4，將步驟3減薄后的樣品切成圓薄片樣品；步驟5，對步驟4獲得的圓薄片樣品中心進行凹坑處理，形成碗狀結構；其中，碗底的樣品厚度為10μm以下；步驟6，將步驟5凹坑處理后獲得的樣品分開，獲得半圓形樣品；使用聚焦離子束在半圓形樣品的凹坑區域進行減薄，完成復合材料的界面透射電鏡樣品的制備。本發明的方法，能夠保證復合材料不同組元界面處有薄區，可提高樣品制備的成功率。

技術領域

本發明屬于透射電子顯微鏡樣品制備領域，特別涉及一種用于制備復合材料的界面透射電鏡樣品的方法。

背景技術

透射電子顯微鏡表征是材料領域一種非常重要的研究測試手段，要獲得一張高質量的透射電鏡照片，除了電鏡本身的性能參數以及操作者的儀器操作技術外，更重要的是根據材料的特性和觀察目的選擇科學的樣品制備技術。復合材料的界面樣品由于其各組元的性能相差較大，因此復合材料的界面透射電鏡樣品制備困難。

目前傳統的透射樣品制備方法為機械減薄后，通過電解雙噴或離子減薄進行最終減薄，從而得到電子束透明的薄區；另外，近年來聚焦離子束技術也廣泛應用于透射樣品加工中。但是對于復合材料的界面樣品，傳統的制備方法最終減薄為非定向的很難保證在界面處產生薄區；使用聚焦離子束提取透射電鏡樣品對實驗操作人員技術要求較高，提取過程步驟繁瑣，成功率不高，同時提取的樣品尺寸較小一般不超過10μm，因此對于復合材料界面樣品制備這兩種方法都存在一定的局限性。

因此，探索一種適用于復合材料界面透射電鏡樣品的制備方法具有重大意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用于制備復合材料的界面透射電鏡樣品的方法，以解決上述存在的一個或多個技術問題。本發明的方法，能夠保證復合材料不同組元界面處有薄區，可提高樣品制備的成功率。

為達到上述目的，本發明采用以下技術方案：

本發明的一種用于制備復合材料的界面透射電鏡樣品的方法，包括以下步驟：

步驟1，將復合材料的試樣A塊和試樣B塊對粘，獲得對粘后的樣品；

步驟2，將步驟1獲得的對粘后的樣品切成預設厚度的薄片，獲得薄片樣品；

步驟3，將步驟2獲得的薄片樣品打磨減薄，獲得減薄后的樣品；

步驟4，將步驟3減薄后的樣品切成圓薄片樣品；

步驟5，對步驟4獲得的圓薄片樣品中心進行凹坑處理，形成碗狀結構；其中，碗底的樣品厚度為10μm以下；

步驟6，將步驟5凹坑處理后獲得的樣品分開，獲得半圓形樣品；使用聚焦離子束在半圓形樣品的凹坑區域進行減薄，完成復合材料的界面透射電鏡樣品的制備。

本發明的進一步改進在于，步驟1中對粘時具體包括：將復合材料的試樣A塊和試樣B塊壓緊并使用熱熔膠對粘。

本發明的進一步改進在于，步驟2具體包括：將步驟1對粘后的樣品使用電火花線切割、切割機或低速鋸切成厚度為300～500μm的薄片，獲得薄片樣品。

本發明的進一步改進在于，步驟3具體包括：將步驟2獲得的薄片樣品用砂紙打磨厚度至60～80μm。

本發明的進一步改進在于，步驟4具體包括：使用透射電鏡樣品沖樣器或者超聲波切割機將減薄后的樣品切成直徑3mm的圓薄片樣品。

本發明的進一步改進在于，步驟5中，使用凹坑儀進行凹坑處理。

本發明的進一步改進在于，步驟6具體包括：