[發明專利]一種提高維生素C重結晶收率的方法

在審

• 申請號: 201911203367.2
• 申請日: 2019-11-29
• 公開（公告）號: CN110804032A
• 公開（公告）日: 2020-02-18
• 發明（設計）人: 羅江濤;孫瑞君;王晶;張志;張碧晨
• 申請（專利權）人: 寧夏啟元藥業有限公司
• 主分類號: C07D307/62
• 分類號: C07D307/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種提高維生素C重結晶收率的方法，其工藝步驟為：將維生素粗品投于其折純重量0.6～0.7倍的純水中，加熱溶解，當溶解溫度升至65～70℃時，加入維生素C精制母液，至完全溶解后，用活性炭脫色，過濾、降溫結晶、分離、干燥即可得到維生素C精品。本發明用維生素C精制母液代替部分溶解水參與到維生素C粗品的重結晶過程中，一方面可提高Vc重結晶收率3～5個百分點，精制Vc烘烤消光在標準0.020以下，另一方面Vc的精制母液排放量減少，有利于減少精制母液中的Vc回收壓力。

技術領域

本發明屬于生物與新醫藥技術，特別是涉及一種提高維生素C重結晶收率的方法。

背景技術

粗維生素C（Vc）的提純通常是采用重結晶提純法，即將維生素C粗品加熱溶解后再結晶，這樣可以進一步減少晶體中的雜質，達到提純的目的。Vc重結晶采用高溫溶解，降溫結晶的原理，其收率高低受溶解用水量的影響：溶解用水比例越高，則收率越低；溶解用水比例越小，則溶解溫度越高、溶解時間越長，Vc在水溶液中持續時間越長，溫度越高，破壞越大，重結晶質量越差。因此，重結晶收率和結晶質量成為一對矛盾，要提高收率，就要犧牲質量，要提高質量，就要犧牲收率。

目前，行業中粗Vc重結晶的普遍做法是，粗Vc溶解用水比例為其折純重量的1.0～1.1倍，即溶解水比例高，造成其收率水平僅在75～79%之間。

發明內容

本發明的目的就在于克服上述現有技術的缺陷，提供一種提高維生素C重結晶收率的方法。

為實現上述發明目的所采取的技術方案為：

一種提高維生素C重結晶收率的方法，其特征在于其工藝步驟為：將維生素粗品投于其折純重量0.6～0.7倍的純水中，加熱溶解，當溶解溫度升至65～70℃時，加入維生素C精制母液，至完全溶解后，用活性炭脫色，過濾、降溫結晶、分離、干燥即可得到維生素C精品。

所述維生素C精制母液的加入量為維生素粗品折純重量的0.3～0.4倍。

所述維生素C精制母液在使用前，先用其重量的1%～2%的粉末活性炭脫色。

所述活性炭用量為維生素粗品折純重量的0.1%～1%，脫色10～15min。

所述降溫結晶過程為：將經過脫色過濾后的溶解液均速降溫結晶，終點溫度控制到-1～0℃，降溫時間控制在5～8hr。

所述分離處理所得的濕品先用適量甲醇淋洗后再干燥。

維生素C易溶于水，其精制過程利用的是升溫溶解、降溫結晶原理，維生素C具有很強的還原性，在水溶液中的穩定性很差。在溶解過程中隨溫度升高，持續的時間越長，破壞就越大。因此在重結晶過程中，希望通過縮短溶解時間和降低溶解溫度來提高收率。在粗Vc溶解過程中，加大用水量來降低溶液的濃度，進而使得溶解時間縮短，至完全溶解時的溫度也會隨之降低。但是在降溫結晶過程中，因溶液濃度低，結晶終點時的溶解損失也越大。造成了維生素C精制結晶過程存在一對矛盾，即溶解時希望用大量水，以加快溶解，控制溶解溫度，減少維生素C高溫破壞；結晶時，希望減少水量，以降低溶解損失。

維生素C的精制母液在-1～0℃時為飽和溶液，在0℃以上為不飽和溶液。本發明用維生素C精制母液代替部分溶解水參與到維生素C粗品的重結晶過程中，通過降低維生素C粗品的濃度，加快溶解速度，降低溶解溫度，而且降溫至結晶終點時，也不會增加溶解損失。通過本發明中對精制母液的套用，一方面可提高Vc重結晶收率3～5個百分點，精制Vc烘烤消光在標準0.020以下，另一方面Vc的精制母液排放量減少，有利于減少精制母液中的Vc回收壓力。

具體實施方式

本發明通過以下實施例進一步詳述，但實施例所敘述的技術內容是說明性的，而不是限定性的，不應依此來局限本發明的保護范圍，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。