[發(fā)明專利]一種制備任意級配微膠囊的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911202405.2
• 申請日: 2019-11-29
• 公開（公告）號: CN110918013B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐東升;陳圍
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢理工大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02
• 代理公司: 廣州嘉權(quán)專利商標事務(wù)所有限公司 44205
• 代理人: 許飛

本發(fā)明公開了一種制備任意級配微膠囊的方法。通過確定不同轉(zhuǎn)速微膠囊分布的影響，進一步通過計算得到不同轉(zhuǎn)速下的攪拌時間，實驗了任意級配微膠囊的制備。對本發(fā)明的一些實例，可以一次制備得到任意級配的微膠囊。制備得到的微膠囊級配可以更好地滿足不同結(jié)構(gòu)基體內(nèi)部孔隙修復(fù)的需要。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種微膠囊的制備方法，特別涉及一種制備任意級配微膠囊的方法。

背景技術(shù)

結(jié)構(gòu)內(nèi)部裂縫產(chǎn)生后難以用人為的手段進行修復(fù)，所以如何能讓裂縫進行自我修復(fù)成了一個被人關(guān)注的重要工程問題。

2001年美國Illinois大學White等人于Nature雜志上首次把微膠囊化作為理想的載體，用于環(huán)氧樹脂基體中的裂縫修復(fù)，并且有不錯的修復(fù)效果。這一方法的成功，引起了了其他專業(yè)領(lǐng)域?qū)ξ⒛z囊應(yīng)用的興趣。土木工程中一些結(jié)構(gòu)內(nèi)部出現(xiàn)裂縫難以修復(fù)這一難題得以緩解。因此國內(nèi)外有許多學者研究如何將微膠囊這一技術(shù)應(yīng)用到實際工程中來，探究微膠囊能在工程結(jié)構(gòu)中起到修補裂縫的作用和修復(fù)的效率為多少。上述研究許多都是講微膠囊直接加入結(jié)構(gòu)基體中，而未考慮微膠囊自身的粒徑和基體內(nèi)部的孔隙的特性分布是否匹配。然而水泥固化沙或混凝土中，普遍存在不同大小的孔隙，單一粒徑的微膠囊在基體中的存活率較低，修復(fù)效果并不佳。基于裂縫的特性，使用不同粒徑的微膠囊級配，有望獲得更好的修復(fù)效果。

原位聚合法制備微膠囊工藝相對簡單，且能夠大批量生產(chǎn)。因此微膠囊一般使用原位聚合法制備得到，原料包括壁材、芯材、乳化劑、pH調(diào)節(jié)劑等。微膠囊的壁材選擇一般樹脂類，因其性能比較穩(wěn)定，且價格較為便宜，其成囊后壁材強度適中。芯材一般選擇環(huán)氧樹脂和雙環(huán)戊二烯，因芯材需要一定的流動性，且固化后形成的化學產(chǎn)物要有一定的穩(wěn)定性和能過長期保存的特點。常見的囊壁材料有脲醛樹脂等。用原位聚合法制備脲醛樹脂微膠囊的工藝通常是先在弱堿性條件下合成水溶性的尿素-甲醛預(yù)聚物，如二羥甲基脲等，然后將預(yù)聚物溶液加入到內(nèi)相的乳化液中，在酸性條件下使預(yù)聚物在內(nèi)相表面發(fā)生縮聚反應(yīng)并固化形成微膠囊囊壁。現(xiàn)有研究表明，pH值、催化劑、酸化時間和反應(yīng)溫度等條件對微膠囊包埋率、表面形態(tài)等特性均有的影響。

如楊毅,王亭杰,裴廣玲,et al.一步法制備脲醛樹脂微膠囊過程的研究[J].高校化學工程學報,2005(03):57-62.通過直接原位聚合法制備了以有機溶劑為內(nèi)相的脲醛樹脂微膠囊。考察了系統(tǒng)改性劑、pH值、反應(yīng)時間等條件對微膠囊化過程和微膠囊形貌的影響。結(jié)果表明,以PVA作為系統(tǒng)改性劑,在pH值為2.5或更低的條件下,制備的微膠囊具有光滑的囊壁,但強度較低；而以PAA作為系統(tǒng)改性劑,在pH值為3.5的條件下,制備的微膠囊具有良好的光滑度、透明度和強度。分析了一步法中脲醛樹脂微膠囊的形成過程。分析表明,體系中的相界面特性對微膠囊化過程有重要影響,要制備具有良好形貌和強度的微膠囊,需要在適當?shù)南到y(tǒng)改性劑條件下,控制反應(yīng)速度,使體系發(fā)生平緩和充分的液液相分離。