[發(fā)明專利]一種超級電容器用Ni3

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911202092.0
• 申請日: 2019-11-29
• 公開（公告）號: CN110808174B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李中春;田美姣;王迪;顧愛軍;周志豪
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇理工學(xué)院
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/86
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243
• 代理人: 朱曉凱

本發(fā)明公開一種超級電容器用Ni₃Se₄納米線的制備方法，屬于儲能材料制備領(lǐng)域。制備過程為：首先在無模板和表面活性劑的條件下制備氫氧化鎳納米線前驅(qū)體；然后以氫氧化鎳納米線為自模板進(jìn)行硒化反應(yīng)，即可得到Ni₃Se₄納米線。本發(fā)明的制備方法簡便易行，不需要復(fù)雜設(shè)備，成本低廉；制備的Ni₃Se₄納米線分布均勻。在堿性電解質(zhì)中，Ni₃Se₄納米線具有較大的比容量和良好的倍率性能，是一種有發(fā)展前景的超級電容器電極材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及儲能材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種超級電容器用Ni₃Se₄納米線的制備方法。

背景技術(shù)

近年來，隨著環(huán)境污染的不斷加劇和化石能源的快速消耗，清潔能源受到日益廣泛的重視，清潔能源的高效應(yīng)用除了需要具備能量產(chǎn)生器件外，能量儲存器件的作用也不可忽視，先進(jìn)的儲能設(shè)備受到越來越多科學(xué)研究者的關(guān)注。在各種能量存儲和轉(zhuǎn)換裝置中，超級電容器因具有較高的功率密度、快的充放電速率和壽命長的優(yōu)勢而成為發(fā)展前景廣闊的儲能器件。現(xiàn)有的超級電容器多以活性炭作為電極材料，該種材料具有循環(huán)穩(wěn)定性長的特點，但是能量密度一般較低，比電容不高，這也是制約其大規(guī)模應(yīng)用的關(guān)鍵和瓶頸。提高超級電容器能量密度的關(guān)鍵之一是提高電極材料的比容量。

硒在周期表中位于第四周期ⅥA族，相對于硫和氧，有著更優(yōu)越的金屬和電學(xué)性質(zhì)。過渡金屬硒化物已在催化、光解水、燃料敏化太陽能電池等領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用，但在超級電容器方面的應(yīng)用相對較少。過渡金屬硒化物具有高的電導(dǎo)率，甚至具有金屬性質(zhì)，這一特性非常有利于將其用作超級電容器的電極材料。在各種過渡金屬硒化合物中，硒化鎳具有多種形態(tài)，且電導(dǎo)率高，是一類具有發(fā)展前景的超級電容器電極材料。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明公開一種超級電容器用Ni₃Se₄納米線的制備方法，利用該方法得到的超級電容器電極材料具有高的比電容和良好的倍率性能。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種超級電容器用Ni₃Se₄納米線的制備方法，包括如下步驟：

（1）將六水合硫酸鎳溶于水中，然后加入氫氧化鈉，攪拌均勻，得到前驅(qū)體混合液；

（2）將步驟1中的前驅(qū)體混合液轉(zhuǎn)入具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的密封不銹鋼反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，離心，洗滌，干燥，得到氫氧化鎳納米線；

（3）將步驟2中制備的氫氧化鎳納米線超聲分散于無水乙醇中，將所得分散液記作A液；

（4）將硒粉、硼氫化鈉和水混合，并攪拌均勻，將所得溶液記作B液；將A液加入到B液中，攪拌均勻后，將混合液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，待反應(yīng)釜冷卻至常溫后，離心，洗滌，置于真空干燥箱中烘干即可得到Ni₃Se₄納米線。

上述步驟中，各原材料的配比、水熱反應(yīng)的溫度和時間，是形成本發(fā)明材料線狀結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成的關(guān)鍵。

在步驟1中，六水合硫酸鎳、氫氧化鈉和水的配比為9.8 mmol: 4.9 mmol:

40 mL。

在步驟3中，氫氧化鎳納米線和無水乙醇的配比為200 mg: 25 mL。

在步驟4中，硒粉和硼氫化鈉的質(zhì)量比為1:1。

在步驟4中，洗滌步驟為分別用水、乙醇洗滌洗3 ~ 5次。

在步驟4中，水熱反應(yīng)的溫度為120℃，反應(yīng)時間為6~12 h。

在步驟4中，烘干溫度為50~70℃。