[發明專利]一種固態氧化物電解質、其制備方法和在鋰離子電池用的應用

有效

• 申請號: 201911199476.1
• 申請日: 2019-11-29
• 公開（公告）號: CN111224150B
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發明（設計）人: 蔣易晟;王國光;王占洲;石程
• 申請（專利權）人: 橫店集團東磁股份有限公司
• 主分類號: H01M10/0562
• 分類號: H01M10/0562;H01M10/0525
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 胡彬

1.一種固態氧化物電解質的制備方法，其特征在于，所述方法由如下步驟組成：

(1)Li鹽、含La材料、含Zr材料和含Ta材料混合，得到混合材料；

(2)將所述混合材料進行第一燒結，將部分燒結后得到的材料進行初步塑形，得到定型材料，然后將所述定型材料與剩余燒結后得到的材料混合，進行第二燒結，得到定型后的LLZTO；

(3)將步驟(2)得到的LLZTO與熱塑性樹脂混合，得到固態氧化物電解質；

步驟(2)所述第二燒結之后，還包括步驟(2’)：將第二燒結得到的材料進行除雜和破碎成粉末；

所述除雜包括：將第二燒結得到的材料周圍鋪覆碳材料，煅燒；

步驟(2)所述第二燒結的溫度為1140～1200℃；

步驟(3)所述混合為加熱混合；

步驟(3)所述混合之后，還包括涂膜成形的過程；

步驟(1)所述Li鹽包括LiOH和/或LiOH·H₂O；

步驟(2)所述定型材料的質量與剩余燒結后得到的材料的質量之比為(0.8～1.2):1；

步驟(3)所述LLZTO與熱塑性樹脂混合得到的材料中，LLZTO的含量為15wt％～30wt％；

步驟(3)所述LLZTO與熱塑性樹脂混合得到的材料中，熱塑性樹脂的含量為70wt％～85wt％；

步驟(3)所述固態氧化物電解質的厚度為1-15μm。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述含La材料包括La(OH)₃和/或La₂O₃。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述含Zr材料為ZrO₂。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述含Ta材料為Ta₂O₅。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述混合材料中Li鹽、含La材料、含Zr材料和含Ta材料的質量比為(1.1～1.3):1:(1～1.1):(1～1.2)。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述混合材料中，Li鹽相對于制備LLZTO所需Li鹽的含量過量15wt％～20wt％。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述第一燒結的溫度為900～1000℃。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述第一燒結的升溫速率為4～6℃/min。

9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述第一燒結的時間為10～15h。

10.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述第一燒結在馬弗爐中進行。

11.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述初步塑形為：使用壓機，在磨具中定型。

12.如權利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述在磨具中定型得到的形狀包括片狀、塊狀和瓦狀中的任意一種或至少兩種的組合。

13.如權利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述在磨具中定型的壓力為10mPa～100mPa。

14.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第二燒結的升溫速率為4～6℃/min。

15.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述第二燒結的時間為10～15h。