[發明專利]一種杜仲粘膠纖維及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201911197864.6
• 申請日: 2019-11-29
• 公開（公告）號: CN110863255A
• 公開（公告）日: 2020-03-06
• 發明（設計）人: 黃效華;劉宇;黃效謙;甄麗;劉潔
• 申請（專利權）人: 青島百草新材料股份有限公司
• 主分類號: D01F2/08
• 分類號: D01F2/08;D01F2/06;D04H1/4258;D04H3/013;D04H5/00;A41B17/00
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108
• 代理人: 曲洋

1.一種杜仲粘膠纖維，是由杜仲纖維素中提取并重塑纖維分子得到的纖維素纖維，其特征在于：是將杜仲纖維素經堿化、老化和磺化得到杜仲纖維磺酸酯溶液，將其溶解于稀堿液內得到杜仲纖維溶液，經濕法紡絲得到。

2.根據權利要求1所述的一種杜仲粘膠纖維，其特征在于，杜仲粘膠纖維中添加馬來酸改性殼聚糖和富勒烯進行改性，其中杜仲粘膠纖維、馬來酸改性殼聚糖和富勒烯的質量比為1：0.1~0.3：0.005~0.01。

3.權利要求1所述一種杜仲粘膠纖維的制備方法的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、取曬干的杜仲，粉碎為60-100目的杜仲粉末；

步驟二、取步驟一的杜仲粉末加入到質量分數為10-20%的第一乙醇水溶液中，升溫至70-100℃，蒸煮20-40分鐘，過濾得濾餅，濾餅于40-70℃烘干，然后加入質量分數為60-100%的第二乙醇水溶液，浸泡30-50分鐘，過濾得濾餅，濾餅于40-70℃烘干，得杜仲粉末濾餅；其中杜仲粉末、第一乙醇水溶液、第二乙醇水溶液的質量比為1：3~6：2~3；

步驟三、將步驟二所得杜仲粉末濾餅加入到質量分數為20-40%的第一氫氧化鈉水溶液中，升溫至50-70℃，在50-150轉/分鐘的轉速下攪拌5-10小時，得杜仲纖維堿液；其中杜仲粉末濾餅、第一氫氧化鈉水溶液的質量比為1：0.3~0.5；

步驟四、向步驟三中所述的杜仲纖維堿液中加入二硫化碳，在50-70℃，50-150轉/分鐘的轉速下攪拌2-4小時，得杜仲纖維磺酸酯溶液；其中杜仲纖維堿液、二硫化碳的質量比為1:0.1~0.2；

步驟五、向步驟四中所得杜仲纖維磺酸酯溶液中加入質量分數為5-10%的第二氫氧化鈉水溶液，繼續在50-70℃，50-150轉/分鐘的轉速下攪拌2-5小時，過濾，除去未溶解的固體物質，得杜仲纖維溶液；其中杜仲纖維磺酸酯溶液、第二氫氧化鈉水溶液的質量比1:1~3；

步驟六、向步驟五所述的杜仲纖維溶液中加入吐溫-80，二丁基羥基甲苯，攪拌20-40分鐘得混合溶液，將所得混合溶液置于0.3-0.5MPa的真空度下靜置脫泡3-5小時，得到脫泡液；其中杜仲纖維溶液、吐溫-80和二丁基羥基甲苯的質量比為1： 0.005~0.01：0.0001~0.0002；

步驟七、采用濕法紡絲工藝，將步驟六所述的脫泡液在50-60℃下紡絲成型，紡絲經噴絲板噴出，經凝固浴成型，成型后經脫硫、水洗、上油、漂白得杜仲纖維絲束；噴絲頭的直徑為0.05mm-0.1mm，噴絲板噴出速度為50-70m/min，凝固浴由50-90g/L的硫酸水溶液、200-220g/L的硫酸鈉水溶液和50-60g/L的硫酸鋅水溶液按照質量比為1:1:1.25組成；

步驟八、將步驟七所述的杜仲纖維絲束經集束牽伸、塑化拉伸、切斷，烘干得杜仲粘膠纖維。

4.根據權利要求3所述的杜仲粘膠纖維的制備方法的制備方法，其特征在于，步驟六為：向步驟五所述的杜仲纖維溶液中加入馬來酸改性殼聚糖，富勒烯，吐溫-80，二丁基羥基甲苯，攪拌20-40分鐘得混合溶液，將所得混合溶液置于0.3-0.5MPa的真空度下靜置脫泡3-5小時，得到脫泡液；其中杜仲纖維溶液、馬來酸改性殼聚糖、富勒烯、吐溫-80、二丁基羥基甲苯的質量比為1：0.1~0.3：0.005~0.01：0.005~0.01：0.0001~0.0002。

5.根據權利要求4所述的杜仲粘膠纖維的制備方法的制備方法，其特征在于，馬來酸改性殼聚糖按照以下步驟制備得到：

將分子量5-7萬的殼聚糖溶于第一溶劑中，加入馬來酸，1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽得混合溶液，將所得混合溶液置于微波反應器下，升溫至50-100℃，調節微波功率為900-1000W，反應1-3小時得反應液，然后將反應液加入到第二溶劑中，析出白色粉末狀固體，抽濾，真空干燥得馬來酸改性殼聚糖；其中殼聚糖、馬來酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽、第一溶劑、第二溶劑的質量比為1：0.1~0.3：0.1~0.3：3~6：5~10；

其中第一溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或兩種溶劑的混合物；第二溶劑是甲醇、乙醇或兩種的混合物。