[發(fā)明專利]一種二氧化硅/石墨烯復(fù)合氣凝膠的制備方法及其得到的復(fù)合氣凝膠

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911195830.3
• 申請(qǐng)日: 2019-11-29
• 公開（公告）號(hào): CN110745835B
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊金蘭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇和硅納米科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/158
• 分類號(hào): C01B33/158;C01B32/194
• 代理公司: 北京酷愛智慧知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11514
• 代理人: 袁克來

本發(fā)明涉及氣凝膠技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種二氧化硅/石墨烯復(fù)合氣凝膠的制備方法及其得到的復(fù)合氣凝膠。氧化石墨烯和含氨基三烷氧基硅烷反應(yīng)得到烷氧基硅烷化石墨烯，烷氧基硅烷化石墨烯超聲分散在有機(jī)溶劑進(jìn)行水解得到水解物A，常規(guī)性硅源進(jìn)行水解得到水解物B，水解物A和水解B混合均勻，進(jìn)行堿性縮合后得到濕凝膠，再經(jīng)過老化、溶劑置換、表面改性后，干燥得到二氧化硅/石墨烯復(fù)合氣凝膠。本發(fā)明的二氧化硅/石墨烯復(fù)合氣凝膠有較高的力學(xué)強(qiáng)度，而且石墨烯的存在降低了二氧化硅氣凝膠的高溫導(dǎo)熱系數(shù)，可以在保溫隔熱材料等領(lǐng)域應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氣凝膠技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二氧化硅/石墨烯復(fù)合氣凝膠的制備方法及其得到的復(fù)合氣凝膠。

背景技術(shù)

二氧化硅氣凝膠由于其高比表面、低導(dǎo)熱率、低密度、導(dǎo)電性能獨(dú)特的性能，已經(jīng)吸引業(yè)界開發(fā)者的廣泛關(guān)注，其最主要的應(yīng)用前景就是保溫隔熱材料。但是隨著溫度的升高，二氧化硅氣凝膠的紅外熱輻射透過性增強(qiáng)，為了進(jìn)一步降低高溫紅外熱輻射，通常向二氧化硅氣凝膠中加入遮光劑，如炭黑、二氧化鈦等，但是會(huì)導(dǎo)致二氧化硅其他性能的降低。

石墨烯氣凝膠是另一種氣凝膠，同樣具有高比表面、低密度等性能，而且彈性好。結(jié)合二氧化硅氣凝膠和石墨烯氣凝膠的優(yōu)點(diǎn)，制備一種性能更為優(yōu)異的復(fù)合型氣凝膠是一項(xiàng)非常有意義的工作。

現(xiàn)有技術(shù)中已經(jīng)有一些制備二氧化硅/石墨烯復(fù)合氣凝膠的報(bào)道。主要有兩種方法，一種是在石墨烯氣凝膠表面包覆二氧化硅，比如CN107117608B，CN108083262A，CN107235744A，這種方法的步驟長(zhǎng)，成本高，需要先制備石墨烯氣凝膠；另一種方法是氧化石墨烯和硅源一起在溶膠凝膠中復(fù)合，比如CN107032360B，CN107032360B，CN108218386A，CN107304052A，但得到的二氧化硅/石墨烯復(fù)合氣凝膠在高溫下的隔熱性能不夠好。

本申請(qǐng)發(fā)明人經(jīng)過大量的試驗(yàn)，尋找到一種能降低二氧化硅氣凝膠在高溫下的導(dǎo)熱系數(shù)的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種二氧化硅/石墨烯復(fù)合氣凝膠的制備方法。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種二氧化硅/石墨烯復(fù)合氣凝膠，石墨烯可以有效遮擋紅外輻射，降低高溫下二氧化硅氣凝膠的導(dǎo)熱系數(shù)，提高二氧化硅氣凝膠在高溫下的隔熱性能。

本發(fā)明的采用如下的技術(shù)方案：

一種二氧化硅/石墨烯復(fù)合氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：

S1.將烷氧基硅烷化石墨烯超聲分散在第一有機(jī)溶劑中，在酸性條件下進(jìn)行水解，得到水解物A；

S2.將硅源在第二有機(jī)溶劑和酸性條件下進(jìn)行水解，得到水解物B；

S3.步驟S1中的水解物A和步驟S2中的水解物B混合均勻，在堿性條件下縮合制得濕凝膠，再經(jīng)過老化、無水乙醇置換、表面改性后，干燥得到二氧化硅/石墨烯復(fù)合氣凝膠。

優(yōu)選的，步驟S1中所述烷氧基硅烷化石墨烯由氧化石墨烯和含氨基三烷氧基硅烷反應(yīng)得到。所述氧化石墨烯優(yōu)選Hummers法氧化石墨烯或改進(jìn)Hummers法氧化石墨烯。

氧化石墨烯的表面具有豐富的活性基團(tuán)，包括羥基、羧基和環(huán)氧基，可與氨基發(fā)生進(jìn)一步的反應(yīng)。論文《氧化石墨烯/聚甲基丙烯酸丁酯復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性》(高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào)，2014,35(11),2466-2471)、CN106311185B和CN107746054A都公開了氧化石墨烯可以與含氨基三乙氧基硅烷反應(yīng)，其中氨基可以與羧基反應(yīng)形成酰胺鍵，氨基也可以與環(huán)氧基發(fā)生加成反應(yīng)，而通過使用無水乙醇作為反應(yīng)介質(zhì)，含氨基三烷氧基硅烷中的烷氧基不會(huì)發(fā)生水解縮合，可以參與后續(xù)的水解反應(yīng)。