[發(fā)明專利]一種乙酸乙酯的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911194705.0
• 申請日: 2019-11-28
• 公開（公告）號: CN111087300A
• 公開（公告）日: 2020-05-01
• 發(fā)明（設計）人: 劉敏;羅宏波;甄利軍;詹和孫;林沐欽;王城增
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東宇星阻燃安全材料研究院有限公司
• 主分類號: C07C67/00
• 分類號: C07C67/00;C07C67/54;C07C69/14;C07F9/40
• 代理公司: 廣州浩泰知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44476
• 代理人: 陳明月

本發(fā)明屬于有機物制備技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種乙酸乙酯的制備方法，包括如下步驟：S1、將乙基膦酸二乙酯和無水乙酸鈉加到三頸燒瓶中，三頸燒瓶上設有溫度計、攪拌裝置和回流裝置，對反應物攪拌均勻后，再將反應體系加熱到140℃～170℃，回流反應時間3h～8h；S2、將回流裝置拆換為由刺形分餾柱和冷凝管組成的冷凝蒸餾裝置，對反應體系進行蒸餾，使刺形分餾柱出口的溫度在50℃～70℃之間，所得餾分即為乙酸乙酯。本發(fā)明不直接以乙醇為原料，避免了以濃硫酸為催化劑帶來的金屬設備腐蝕，同時也避免了乙醇混入產(chǎn)物乙酸乙酯中帶來的凈化問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機物制備技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種乙酸乙酯的制備方法。

背景技術(shù)

乙酸乙酯是一種重要的有機溶劑和有機化工原料，應用廣泛，在有機合成、香料、食品、醫(yī)藥等行業(yè)都有重要用途。傳統(tǒng)的乙酸乙酯制備方法是以無水乙醇和無水乙酸為原料，以濃硫酸為催化劑，在加熱條件下進行反應，反應產(chǎn)物有乙酸乙酯和水。該方法中無水乙醇、無水乙酸都是易揮發(fā)物質(zhì)，特別是無水乙醇的沸點與乙酸乙酯的沸點非常接近，可以與乙酸乙酯還有水組成共沸物，給產(chǎn)物凈化帶來麻煩，而且濃硫酸對金屬設備腐蝕嚴重。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的第一目的是提供了一種新的乙酸乙酯的制備方法，不直接以乙醇為原料，避免了以濃硫酸為催化劑帶來的金屬設備腐蝕，同時也避免了乙醇混入產(chǎn)物乙酸乙酯中帶來的凈化問題。

為了解決上述問題，本發(fā)明按以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的：

一種乙酸乙酯的制備方法，包括如下步驟：

S1、將乙基膦酸二乙酯和無水乙酸鈉加到帶有溫度計、攪拌裝置和回流裝置的三頸燒瓶中，對反應物攪拌均勻后，再將反應體系加熱到140℃ 170℃，回流反應時間3h～8h；

S2、將所述回流裝置拆換為由刺形分餾柱和冷凝管組成的冷凝蒸餾裝置，對反應體系進行蒸餾，使所述刺形分餾柱出口的溫度在50℃～70℃之間，所得餾分即為乙酸乙酯。

優(yōu)選的，在步驟S1中，所述乙基膦酸二乙酯和所述無水乙酸鈉的物質(zhì)的量比為1：1。

優(yōu)選的，在步驟S1中，所述反應體系溫度為150℃～170℃。

優(yōu)選的，在步驟S1中，所述反應體系溫度為160℃。

優(yōu)選的，在步驟S1中，所述回流反應時間為3h～6h。

優(yōu)選的，在步驟S1中，所述回流反應時間為4h。

優(yōu)選的，在步驟S2中，所述的刺形分餾柱出口的溫度為60℃。

優(yōu)選的，在步驟S2中，對反應體系進行蒸餾的溫度為180℃。確保刺形分餾柱出口的溫度維持在50℃～70℃。

本發(fā)明的反應方程式如下：

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

(1)本發(fā)明不需要用濃硫酸作催化劑，避免了以濃硫酸為催化劑帶來的金屬設備腐蝕；

(2)本發(fā)明的產(chǎn)物只有乙酸乙酯和乙基磷酸乙酯鈉，不生成水，且乙酸乙酯和乙基磷酸乙酯鈉不會生成共沸物，容易分離；

(3)乙基磷酸乙酯鈉可以作為有機固體阻燃劑的原料或中間體，具有很高的附加值和應用價值。

具體實施方式

下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。