[發明專利]一種復合聚酯銨鹽粉末及其制備方法

有效

• 申請號: 201911193623.4
• 申請日: 2019-11-28
• 公開（公告）號: CN111040447B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 馬晶晶;趙一搏;酒永斌;楊汝平;曹巍
• 申請（專利權）人: 航天材料及工藝研究所;中國運載火箭技術研究院;北京市射線應用研究中心
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08K7/26;C08G73/10;C08J9/14
• 代理公司: 中國航天科技專利中心 11009
• 代理人: 范曉毅

本發明提供了一種復合聚酯銨鹽粉末及其制備方法，屬于高分子材料技術領域。所述制備方法包括：將芳香酸酐加入到溶劑中，加入3?4倍芳香酸酐摩爾量的小分子脂肪醇，控制溫度為50?60℃，加熱反應3?5h后，加入等摩爾量的芳香二胺，使溶液中芳香酸酐和芳香二胺的總質量占溶液質量達到40～60％，然后反應0.5?5h后加入計量的二氧化硅氣凝膠粉末和表面活性劑，然后再均勻混合0.5?1h，均勻后，流涎成膜于隧道烘箱中，在隧道烘箱出口處利用機械刮板將復合聚酯銨鹽粉末從傳送帶上進行剝離，溶劑通過冷凝進行回收，得到復合聚酯銨鹽粉末。所得到的聚酯銨鹽粉末可用于制備耐高溫低熱導率的聚酰亞胺泡沫材料，該聚酯銨鹽前驅體粉末的制備方法簡單，產品質量易于控制，便于操作和規模化。

技術領域

本發明涉及一種復合聚酯銨鹽粉末及其制備方法，具體涉及一種用于制備聚酰亞胺泡沫的復合聚酯銨鹽粉末，屬于高分子材料制備技術領域。

背景技術

聚酰亞胺泡沫材料是聚酰亞胺樹脂的泡沫形態的樹脂，它是一種具有良好力學性能、優異阻燃性能、抗明火等性能的高性能泡沫材料，目前已經產業化制備聚酰亞胺泡沫材料的主要方法有兩類：一類是兩步法，先利用芳香族二酐和芳香族二胺為主要原料制備聚酯銨鹽粉末，再以所制備的聚酯銨鹽粉末為主要原料生產聚酰亞胺泡沫；另一類是基于芳香族二酐和異氰酸酯為主要原料的一步法。以聚酯銨鹽粉末生產的二步法泡沫具有更佳的綜合性能。

聚酯銨鹽粉末的生產是兩步法生產聚酰亞胺泡沫材料的基礎，也是該類泡沫材料生產的關鍵，實現生產性能穩定的聚酯銨鹽粉末是實現該類泡沫材料規模產業化的關鍵。

楚暉娟等在采用聚酯銨鹽粉末法制備聚酰亞胺泡沫時，其采用減壓蒸餾的方法除去溶劑，濃縮到一定程度時，再放入真空烘箱中60℃真空干燥，干燥一定程度后利用該粉末制備聚酰亞胺泡沫(廣東化工，2007，12，14-17)。該方法是傳統的干燥方法，適合實驗室樣品的制備，但很難實現規模化、連續化，不適合工業化推廣。

噴霧干燥是進行溶劑干燥的有效方式，但對于有機溶劑體系來說，考慮到安全性及環保要求，需要閉式噴霧干燥設備，瞬間需要冷卻的溶劑量大，冷卻裝置要求高，設備造價高，操作過程中要求較高，最終導致材料制備成本較高。

以上各種方法在大量制備聚酯銨鹽粉末時均存在各種問題，這也導致了聚酰亞胺泡沫生產流程長，生產工藝復雜，再加上原材料成本較高，導致產品應用難以大規模推廣。

發明內容

針對上述現有技術中存在的問題，本發明的一個目的在于提供一種復合聚酯銨鹽粉末的制備方法，該復合聚酯銨鹽粉末具體可用于制備聚酰亞胺泡沫材料。本發明的另一目的還在于提供一種聚酰亞胺泡沫材料的制備方法，具體為采用氣凝膠填充的聚酯銨鹽粉末材料為原料。

為實現上述發明目的，本發明提出如下技術方案：

一種復合聚酯銨鹽粉末的制備方法，包括以下步驟：

(1)首先將一定量的芳香酸酐加入到有機溶劑中，接著加入為所述芳香酸酐摩爾量的3-4倍的脂肪醇，控制溫度為50-60℃，加熱反應3-5小時，然后再加入為所述芳香酸酐等摩爾量的芳香二胺，使芳香酸酐和芳香二胺的總質量占溶液質量比為40-70％，繼續反應0.5-5小時，最后再加入一定量的氣凝膠粉末和泡沫穩定劑，混合攪拌0.5-1小時，得到復合溶液；

(2)將步驟(1)制得的復合溶液流涎成膜于隧道烘箱中，在隧道烘箱出口處利用機械刮板將復合聚酯銨鹽粉末從傳送帶上進行剝離，得到復合聚酯銨鹽粉末，所述隧道烘箱的處理溫度為60-120℃，在隧道烘箱中處理時間為3-10min。